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检测肉桂酸、苯胺磺酸和苯酚磺酸类的化学试验法


实验室k / 2018-10-29

氧化分裂出苯(甲)醛检测肉桂酸的試验法
       肉桂酸如和碱金属高锰酸盐溶液温热,发生氧化而分裂出苯(甲)醛,其蒸气触及联苯胺时,产生希夫氏碱:

       用中性稀高锰酸盐溶液温热时,反应(1)和(2)都能良好地实現,虽醛的进一步氧化成苯(甲)酸未能完全防止。
       操作手续    小量固体試样或其苯溶液一滴与0.5N高锰酸钾中性溶液一滴在一微量试管中进行混和。試管的口盖以曾用联苯胺饱和醚溶液浸渗过的滤紙一小片。反应混合物在沸水浴中加热时,如出現黄色的斑点,即是正反应的表示。
       鉴定限度:8微克  肉桂酸
       这个试验,也可检出下列的肉桂酸衍生物:15微克  肉桂酰替氰甲基胺和30微克  肉桂醛連氮。

釋出硫酸检测苯胺磺酸和苯酚磺酸类的試驗法
       对-氨基苯磺酸(或它同分异构的間-氨基苯磺酸和邻-氨基苯磺酸)的水溶液用
氯化钡处理时,因芳基酸类的碱士金属盐能溶于水,所以并无明显的变化。但如将苯胺磺酸类的酸性水溶液,用过量的溴水处理,就有淡黄色的三溴苯胺沉淀出来,而溶液則含有游离的硫酸:

因三溴苯胺易溶于醚,如用醚萃取这悬浮液(并溶解过剩的溴),将会产生澄清的溶液,其中含有反应所形成的SO4-2离子,就可利用沉淀成硫酸钡来作出檢定。苯酚磺酸类的性行与苯胺磺酸类相似,其結果形成2,4,6-三溴苯酚和游离硫酸。
       对-氨基苯磺酰胺与磺胺类,都和溴水反应,产生不溶的溴化取代产物,达些产物,大部分可溶于醚,但不釋出硫酸。
       溴原子不和苯磺酸类与萘磺酸类或它們的硝基衍生物中的-SO3H基发生交換。萘酚磺酸与萘胺磺酸也无变化。超过0.5毫克的磺基水楊酸,显然会形成BaSO4
       操作手续    試液一滴,放入微量試管用盐酸酸化。一滴一滴地加入饱和的溴水(或用溴在5%溴化鉀内的飽和溶液),产生沉淀或渾浊。将这悬浮体用醚数滴摇荡,并加入3%氯化钡溶液一或二滴,使流经醚层。立刻沉淀或数分钟内发生渾浊,即示明有氨基苯磺酸存在。
       含氯化鋇的溴水,也可以使用。这种情况下的正反应,可从經醚萃取后,水层内有沉淀或渾浊来示明。
       鉴定限度:1微克  对-氨基苯磺酸
       因苯酚磺酸在用溴水处理时,也会同样地将SO3H基团与溴交換,那末苯胺磺酸类的鉴定法或檢定法,就需要补充檢定-NH2基;这可从其和对-二甲胺基苯(甲)醛的醋酸溶液发生反应,以形成橙色希夫氏碱类来进行。如将这个試驗放在瓷片上进行,即少至0.05微克的对-氨基苯磺酸,也可作出检定。


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