2-甲基-6-乙基苯胺

中文名称     2-甲基-6-乙基苯胺

中文同名     6-乙基-对-甲基苯;2-乙基-6-甲基苯胺

英文名称     6-Ethyl-o-toluidine

化学式        C9H13N

分子量        135.21

CAS编号    24549-06-2

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

PSA：        26.02000

LOGP：     2.72080

熔点 −33 °C(lit.) 

沸点 231 °C(lit.) 

密度 0.968 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸气压 0.06 mm Hg ( 20 °C) 

折射率 n20/D 1.552(lit.) 

闪点 193 °FChemicalBook

化学特性

2-甲基-6-乙基苯胺本品为淡黄色液体，m.p.-33℃，b.p.231℃(101℃/1.38 kPa)，n20D 1.5520，相对密度0.968，f.p.89℃，不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。

产品用途

1.2-甲基-6-乙基苯胺是除草剂乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺等的中间体。

2.重要的农药、染料及医药中间体，农药方面是生产除草剂丁草胺的关键中间体，是氯代酰胺类除草剂乙草胺和异丙甲草胺的重要中间体。也可用于其它有机合成。

3.2-甲基-6-乙基苯胺是重要的农药、染料及医药中间体，是酰胺类除草剂乙草胺的生产原料

4.生产除草剂乙草胺和异丙甲草胺的关键原料，也可用合成染料、环氧树脂固化剂等。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

以邻甲基苯胺为原料，与乙烯进行邻位烷基化而得。原料消耗定额：邻甲苯胺（99%）990kg/t、乙烯（99%）330kg/t、催化剂原料（99.5%）15kg/t、氮气（99%）30m3/t。

其制备方法是用邻甲基苯胺与乙烯在催化剂存在下高压反应而得到。2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺的制作方法

[0001] 本发明涉及一种苯胺类化合物的制备方法，具体地说，涉及一种采用新型制备工 艺得到2-甲基-6-乙基苯胺的方法。

【背景技术】

[0002] 2-甲基-6-乙基苯胺，英文名称为2-methyl-6_diethylaniline (缩写MEA)，是重 要的农药、染料及医药中间体，是农药方面生产除草剂乙草胺的关键中间体，是氯代酰胺类 除草剂乙草胺和异丙甲草胺的重要中间体，也可用于其它有机合成。

[0003] 2-甲基-6-乙基苯胺（MEA)的化学结构式如下：

[0004]

[0005] 现有生产MEA的传统制备工艺均采用金属铝粉、铝的卤化物(如三氯化铝）以及烷 基铝作为催化剂，邻甲基苯胺与乙烯在高温高压下进行烷基化反应得到。其中绝大多数以 烷基铝为催化剂的工艺技术路线进行生产，最具代表性的是美国Albemarle (雅宝）公司， 根据雅宝公司多年的经验，MEA的生产可使用多种烷基铝催化剂，如三乙基氯化铝、二乙基 氯化铝以及三乙基铝和二乙基氯化铝的混合物等。

[0006] MEA的生产过程中，尽管是以烷基铝作为催化剂，但真正起催化作用的是烷基铝与 过量邻甲苯胺反应生成的催化剂络合物，然后将乙烯加到该催化剂络合物中，生成乙基化 的络合物，接着邻甲苯胺从上述乙基化的络合物中置换得到目标产物MEA，并使催化剂络合 物得到再生，在反应结束后，反应物用氢氧化钠水溶液处理，得到粗产品，并且同时使催化 剂络合物水解，以回收邻苯甲胺。传统的工艺在水解后，将催化剂作为废渣处理，每吨产品 约产生120Kg氢氧化铝废渣，且产生大量废水，严重污染了环境。因此急需一种新型的制备 工艺来改进，以减少废渣和废水的产生。

【发明内容】

[0007] 本发明为了解决现有技术中的不足而提供一种在生产MEA过程中能减少大量对 环境产生污染的废渣和废水的新型制备工艺。

[0008] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

[0009] -种2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，该工艺采用三乙基铝作为催化剂，以邻甲 苯胺和乙烯在高温高压下进行邻位烷基化反应得到。在反应结束后，利用产品与催化剂络 合物的沸点差，经过高真空进行分离，使催化剂再进入到反应釜中，在接下来的反应中重复 利用，而粗产品直接精馏提纯，省去了水解过程。经过这样重复分离、重复反应利用，催化剂 可重复使用10次左右，这样每吨产品产生的废渣只有l〇Kg，并且没有废水的产生，使产品 质量得到显著提高，无水份，同时催化剂的使用由传统工艺中每吨25Kg减少至每吨6Kg，传 统工艺中作为废渣处理掉的催化剂可重复数十次使用，产品的原材料消耗大大下降，并且 大大减少了对环境污染的废渣以及废水的排放。

[0010] 作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的邻位 烷基化反应中温度为250-350°C之间，优选的反应温度为300-325°C。

[0011] 作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的邻位 烷基化反应中压力为3. 8-5. 6MPa，优选压力为4. 0-5. 5MPa之间。

[0012] 作为本发明所述的2-甲基-6-乙基苯胺新型制备工艺一种优选方案，所述的催化 剂三乙基铝可重复使用10次。

[0013] 有益效果：

[0014] 本新型工艺中，利用在高真空下产品MEA和催化剂的沸点差，将催化剂分离出来， 而分离出来的催化剂可重复进行反应釜中反应。从而减少了原材料催化剂的使用，并且减 少了废渣和废水的排放，同时得到的粗产品直接精馏提纯得到纯品，无水份，产品质量得到 显著提高。

【具体实施方式】

[0015] 以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例说明中，符号 Kg=千克，°C=摄氏度，MPa=兆帕。

[0016] 实施例1

[0017] 将6Kg三乙基铝加入反应釜中，再加入826. 7Kg邻甲基苯胺，搅拌下加热，升至规 定的温度进行反应，直至反应终止，然后冷却降温，并排放反应所生产的乙烷。

[0018] 用乙烯置换釜内所余下的气体后，在搅拌下升温至初始反应温度，然后继续通入 284. 2Kg乙烯，进行烷基化反应，控制温度为300-325°C，压力为4MPa，反应结束后，利用在 高真空下产品2-甲基-6-乙基苯胺和催化剂的沸点差，将催化剂分离出来进入反应釜中 (该催化剂可重复使用10次)，最终得到1吨的2-甲基-6-乙基苯胺纯品。

[0019] 虽然说明书中对本发明的实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为提示， 不应限定本发明的保护范围。在不脱离本发明宗旨的范围内进行各种省略、置换和变更均 应包含在本发明的保护范围内。

【主权项】

1. 一种2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：以三乙基铝为催化剂，由邻甲 基苯胺与乙烯进行邻位烷基化反应，反应后利用产品与催化剂络合物沸点不同直接精馏提 纯分离出催化剂，将分离出的催化剂加入反应釜中继续新的反应。2. 根据权利要求1所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的邻位 烷基化反应温度为250-350°C。3. 根据权利要求2所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的邻位 烷基化反应压力为3. 8-5. 6MPa。4. 根据权利要求3所述的2-甲基-6-乙基苯胺的制备工艺，其特征在于：所述的一份 三乙基铝可循环使用10次。

【专利摘要】本发明公开了一种2-甲基-6-乙基苯胺的新型制备工艺，该工艺采用三乙基铝作为催化剂，以邻甲苯胺和乙烯在高温高压下进行邻位烷基化反应得到。在反应结束后，利用产品与催化剂络合物的沸点差，经过高真空进行分离，使催化剂再进入到反应釜中，在接下来的反应中重复利用，而粗产品直接精馏提纯，省去了水解过程。经过这样重复分离、重复反应利用，催化剂可重复使用10次左右，这样每吨产品产生的废渣只有10Kg，并且没有废水的产生，使产品质量得到显著提高，无水份，并且大大减少了对环境污染的废渣以及废水的排放。

 

产品信息
[颜色]	无色至淡黄色液体
[重量]	25ml