甲磺酸多沙唑嗪

中文名称：甲磺酸多沙唑嗪

英文名称：Doxazosin Mesylate

别名：甲基硫酸多沙唑嗪;1-(4-氨基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯并二噁烷-2-基羰基)哌嗪甲磺酸盐;

分子式: C24H29N5O8S

分子量: 547.58

CAS编号：77883-43-3

质检信息

质检项目      指标值

含量，％      ≥97.0

Psa：         175.02

Logp：        2.8867

产品用途

甲磺酸多沙唑嗪用作化学合成；生命科学；医药，治疗高血压实验。

化学性质

甲磺酸多沙唑嗪又称甲基硫酸多沙唑嗪是一种有机化合物，为灰白色结晶粉末，几乎无味，对光敏感。极微溶于水，易溶于甲酸和二甲亚砜，溶于N,N-二甲基甲酰胺，微溶于乙醇，极微溶于甲醇、丙酮、二氯甲烷。熔点 269-277℃。闪点 730.4℉/388℃。

制备方法

1.反应瓶中加入邻苯二酚和氢氧化钠溶液，搅拌均匀，于50℃滴加环氧氯丙烷，0.5h滴完。滴毕，于85℃回流2.5h，溶液由墨绿色变成棕黄色的油状物。用氯仿提取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，剩余物冷却结晶。过滤，用少量的冷四氯化碳洗涤滤饼，50℃以下干燥，得白色固体化合物2。

2.反应瓶中加入高锰酸钾和氢氧化钾溶液，于0-10℃滴加中间体2的吡啶溶液。滴毕，室温反应24h。过滤，滤液用浓氨水调pH=7，浓缩至一半，冷却后加入氯仿。搅拌下滴加浓盐酸，调pH=1。再用氯仿提取。合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，得淡黄色固体化合物3。

3.反应瓶中加入中间体3，甲苯溶液，DMF，加热至50℃，搅拌溶解后，滴加氯化亚砜，滴毕回流反应4h。减压蒸去甲苯和剩余的氯化亚砜，得粗品化合物。

4.反应瓶中加入哌嗪，甲醇，水，搅拌均匀后，于10-20℃滴加中间体4的乙酸乙酯溶液，滴毕继续反应2h，反应混合物用二氯甲烷提取，分出水相，有机相用水提取2次，合并水相，用浓氨水调pH=10，用二氯甲烷提取三次，合并有机相，用水洗涤2次，无水硫酸钠干燥，过滤，减压蒸出二氯甲烷，得淡黄色固体化合物。

5.反应瓶中加入2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉，中间体5和正丁醇，搅拌回流4h，反应完毕后，冷却析出晶体，用正丁醇洗涤，干燥，得白色结晶性粉末化合物。

6.放入烧杯中，用氨水调pH=10，用二氯甲烷提取，分去水层，有机相用水洗涤一次，慢慢加入甲磺酸，逐渐析出白色结晶，冷却析晶，过滤，干燥后得粗品1。

7.粗品加入到甲醇中，加热使全部溶解，放冷析晶，过滤、用冷的甲醇洗涤一次、干燥，得精品。

产品信息
[重量]	1g
[颜色]	白色
危险性类别
[危险性类别]	非危险品