肉桂酸甲酯

中文名称    肉桂酸甲酯

中文同名    苯丙烯酸甲酯

英文名称    Methyl cinnamate

化学式       C10H10O2

分子量       162.19

CAS编号   103-26-4

质检信息

质检项目   指标值

灼烧残渣(以硫酸盐计)，%  ≤0.01

含量，％   ≥99.0%

PSA：       26.30000

LOGP：    1.87280

熔点 34-38 °C(lit.)

沸点 260-262 °C(lit.)

密度 1.092

折射率 1.5771

化学特性

肉桂酸甲酯为白色至微黄色结晶，呈樱桃和香酯似香{气。熔点34℃。沸点260℃，折射率(nD20)1.5670。相对密度(d435)1.0700。溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、大多数非挥发性油和矿物油，不溶于水。

产品用途

1.GB 2760—1996规定为暂时允许使用的食用香料。有良好定香作用。主要用于配制樱桃、草莓和葡萄等型香精。

2.肉桂酸甲酯用于香料工业作定香剂，常用于调配康乃馨、东方型花香香精，用于肥皂、洗涤剂，也用于风味剂和糕点。作为有机合成中间体，主要用于医药工业。

3.肉桂酸甲酯用作添加到肥皂,香水和化装品，香精香料原料。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

合成方法

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种(E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸 甲酯的制备方法。该方法采用对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾或碳酸钠、咪唑、乙腈进行反应， 无需使用金属钠、氢化钠等危险物质;直接回流反应，反应完毕除去溶剂即可，反应简单。使 用本技术方案制备（E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯不但能大幅缩短生产周期、降低成本 及劳动强度，还能提尚广品的收率。

本发明的一种(E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法技术方案为，反应式如 下：

一种(E) -4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，包括以下步骤： (1) 将乙腈置入反应釜中，搅拌下加入对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾或碳酸钠、咪唑； (2) 将步骤（1)中的溶液加热升温至回流，回流完降至室温； (3) 将步骤(2)中物料进行减压蒸除乙腈； (4) 在步骤(3)中蒸除乙腈后的物料中加入去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，湿品 烘料，得到(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯。

步骤(1)中，搅拌转速30-150转/分钟。

步骤（1)中，对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾、咪唑、乙腈的重量比为：1:0.6-0.9: 0.2-0.5:7-10〇

优选的，步骤（1)中，对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾、咪唑、乙腈的重量比为：1: 0.85:0.3:7〇

步骤(2)中回流反应3-8小时。

步骤(4)中，去离子水与对溴甲基肉桂酸甲酯的重量比为5-10:1。

优选的，步骤⑷中，去离子水与对溴甲基肉桂酸甲酯的重量比为6:1。

步骤(4)中，湿品60-70°C下烘料18-24小时。

所述的一种(E) -4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，步骤为： (1) 将245kg乙腈置入500L反应釜中，搅拌下加入35kg对溴甲基肉桂酸甲酯、30kg碳酸 钾、10.5kg咪唑，得到混合液； (2) 将步骤（1)中的溶液加热升温至回流，回流反应3小时，反应完降至室温； (3) 

将步骤(2)中物料进行减压蒸除乙腈； (4) 在步骤(3)中蒸除乙腈后的物料中加入210kg去离子水搅拌析晶，得到(E)-4-(咪唑 基甲基）肉桂酸甲酯。甩滤后在70°C下烘料24小时，得到（E) -4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯 30.5kg，纯度为99.2%，收率为91.5%。

本发明的（E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法有益效果为:采用本发明 所述的奥扎格雷中间体的制备方法得到的(E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯具有收率和纯 度高的优点，液相纯度达到99.2%以上，收率高达91.5%左右，并且该方法操作简便，反应时 间短。而且反应中使用的溶剂单一，反应容易控制;得到的(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯 原料成本

较低、生产周期较短。从而为奥扎格雷的制备降低了生产成本、缩短了生产周期。

1.本发明使用碳酸钾或碳酸钠后能有效的吸收反应产生的水，降低副反应的产 生，提尚广品的收率。

2.本发明使用碳酸钾或碳酸钠后无需进行回流分水，直接反应降低生产能耗、缩 短生产周期。

3.本发明使用碳酸钾或碳酸钠后避免使用金属钠等危险程度较高的原料，提高操 作者安全性。

【附图说明】： 图1所示为本发明实施例1所制备产品的液相色谱图；

【具体实施方式】： 为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明 并不局限此。

实施例1 将245kg乙腈置入500L反应釜中，搅拌下加入35kg对溴甲基肉桂酸甲酯、30kg碳酸钾、 10.5kg咪唑，得到混合液;加热升温至回流，回流反应4小时后改蒸馏除去溶剂乙腈;降温加 入210kg去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，湿品在70°C下烘料22小时，得到(E)-4-(咪唑 基甲基）肉桂酸甲酯30.7kg。纯度为99.25%，收率为92%。

本制备方法所得(E)-4_(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯采用高效液相色谱法检测：用十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水为流动相，在特定波长及流速下检测，并以面积 归一法计算所得液相色谱图如说明书附图图1所示。

实施例2: 将450kg乙腈置入1000L反应爸中，搅拌下加入70kg对溴甲基肉桂酸甲酯、50.6kg碳酸 钠、21kg咪唑，得到混合液；加热升温至回流，回流反应6小时后减压蒸除乙腈；降温加入 420kg去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，湿品70°C下烘料24小时，得到(E)-4-(咪唑基甲 基）肉桂酸甲酯61kg。纯度为99.38%，收率为91.5%。纯度检测方法同实施例1。

【主权项】

1. 一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将乙腈置入反应釜中，搅拌下加入对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾或碳酸钠、咪唑； (2) 将步骤（1)中的溶液加热升温至回流，回流完降至室温； (3) 将步骤(2)中物料进行减压蒸除乙腈； (4) 在步骤(3)中蒸除乙腈后的物料中加入去离子水搅拌析晶，析晶完毕后甩滤，湿品 烘料，得到(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯。2. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤（1)中，对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾、咪唑、乙腈的重量比为：1:0.6-0.9:0.2-0.5: 7-10〇3. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中，对溴甲基肉桂酸甲酯、碳酸钾、咪唑、乙腈的重量比为：1:0.85:0.3:7。4. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(1)中，搅拌转速30-150转/分钟。5. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(2)中回流反应3-8小时。6. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(4)中，去离子水与对溴甲基肉桂酸甲酯的重量比为5-10:1。7. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(4)中，去离子水与对溴甲基肉桂酸甲酯的重量比为6:1。8. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯的制备方法，其特征在 于，步骤(4)中，湿品60-70°C下烘料18-24小时。9. 根据权利要求1所述的一种(E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲的制备方法，其特征在 于，步骤为： (1) 将245kg乙腈置入500L反应釜中，搅拌下加入35kg对溴甲基肉桂酸甲酯、30kg碳酸 钾、10.5kg咪唑，得到混合液； (2) 将步骤（1)中的溶液加热升温至回流，回流反应3小时，反应完降至室温； (3) 将步骤(2)中物料进行减压蒸除乙腈； (4) 在步骤(3)中蒸除乙腈后的物料中加入210kg去离子水搅拌析晶，得到(E)-4-(咪 唑基甲基）肉桂酸甲酯，甩滤后70°C烘料24小时，得到（E)-4-(咪唑基甲基）肉桂酸甲酯 30.5kg，纯度为99.2%，收率为91.5%。

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产品信息
[重量]	500g
[颜色]	白色