己烯雌酚
中文名称 己烯雌酚
中文同名 (E)-己烯雌酚;乙芪酚,(E)-4,4'-(1,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚;乙基雌酚;(E)-4,4'-(1,2-二乙基-1,2-亚乙烯基)双苯酚;
英文名称 Diethylstilbestrol
化学式 C18H20O2
分子量 268.35
CAS编号 56-53-1
质检信息
质检项目 指标值
含量,% ≥99%
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02
水溶解试验 合格
PSA: 40.46000
LOGP: 4.82860
密度 1.107g/cm3
沸点 407.1°C at 760mmHg
熔点 170-172?°C(lit.)
闪点 186.9°C
折射率 1.5299
化学特性
己烯雌酚为白色结晶性粉末
产品用途
1.合成代谢的类固醇,与强力的雌性激素活性结合,具有致癌性。己烯雌酚也被应用于动物生产中来加快其生长速度,在家禽或鱼类中过量残留己烯雌酚可能会对消费者造成危害,为此安定已被禁止在食品生产应用。欧盟要求以2ppb为阳性下限。
2. 补充体内雌激素不足,如萎缩性阴道炎、女性性腺发育不良、绝经期综合征、老年性外阴干枯症及阴道炎、卵巢切除后、原发性卵巢缺如;
3.乳腺癌、绝经后及男性晚期乳腺癌、不能进行手术治疗者;
4.前列腺癌,不能行手术治疗的晚期患者;
5.预防产后泌乳。
6.属激素类药,主要用于雌激素低下症及激素平衡失调引起的功能性出血、闭经,还可用于死胎引产前,以提高子宫肌层对催产素的敏感性。
7.带有致癌特性合成雌激素。引起叙利亚仓鼠肾透明细胞癌。在人类中将可导致增加乳腺癌,阴道和子宫颈(CCA)透明细胞腺癌,和生殖异常。
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
检测乙烯雌酚的方法
乙烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)诞生于20世纪40年代,是一种具 有酚羟基结构的人工合成雌激素,有顺式和反式两种异构体,其中反式的生理活 性较强。由于DES具有促进动物增重,增加蛋白质沉积和减少脂肪沉积的作用, 曾被广泛用于促进动物生长、增加痩肉率、提高饲料转化率。20世纪70年代后 期,由于发现DES具有生殖和遗传毒性(包括致癌和致畸作用)。因此,美国从 1979年开始禁止使用DES作为食品动物的促生长剂,欧盟从1986年禁止使用DES 用于食品动物并限制进口其他国家使用过该药的动物生产的食品,2002年我国 农业部第176号公告和第193号公告中规定禁止使用DES。 2004年4月4日,中 华人民共和国农业部发布《2003年度动物性产品中兽药残留监控计划》(农牧发 [2003]6号),对乙烯雌酚在动物性食品中要求零检出。但在畜牧养殖业中非法 添加DES情况不时出现,对食品中乙烯雌酚的残留检测引起国内外的高度重视, 因而建立快速,灵敏并能实现现场检测乙烯雌酚的方法非常必要。
目前国内外文献报道用于DES残留检测的方法很多,主要有免疫学方法 放射免疫法(RIA)、酶联免疫法(ELISA)等;色谱学方法如高效液相色谱法 (HPLC)、高效液相色谱-串联质谱检测法(HPLC-MS)、气相色谱法(GC)、气相色 谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层色谱法(TLC)等;其他方法如循环伏安法、分光 光度法、荧光分光光度分析法、毛细管电泳法、流动注射化学发光分析法以及生 物分析法等。在这些方法中,高效液相色谱分析法是GB/T14931. 2-994畜禽肉 中乙烯雌酚的测定方法,该方法具有灵敏、准确、精密、杂质干扰少,具有较
高 可重复性、权威性等优点。但是该方法也有实验仪器昂贵、保养程序复杂、设备说明书第2/4页
对环境要求较高、技术含量较高、试剂毒性较大、单个样品检测成本较高、样品 前处理复杂等缺点;气相色谱-质谱法,放射免疫法以及带电子捕获检测器的气 相色谱法是目前已有的最能有效,灵敏地测定DESppb水平含量的检测方法,但 由于乙烯雌酚具有极性,且沸点较高,需要繁琐的衍生化步骤,从而限制了气相 色谱分析的应用。以上这些分析方法均需要大型分析仪器,操作过程繁琐,不能 实现现场检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种检测乙烯雌酚的方法。 本发明具有方法和设备简单,检测速度快以及检测成本低等优点,可用于食品中 DES的快速现场检测。
本发明是通过以下技术方案实现的,
将待测样品进行预处理,制备样品溶液,然后进行如下处理 步骤一,在纸层析条的一端点加样品溶液;
步骤二,将纸层析条置于正己烷-乙醇展开剂内,当展开剂前沿接近纸层析 条前沿时,取出纸层析条,风干;
所述正己烷-乙醇展开剂为按体积计算,正己烷1 20份,乙醇O. 1 5 份,混合而得;
步骤三,将铁氰化钾-三氯化铁-&02喷在层析条上,显色; 所述铁氰化钾-三氯化铁-&02为按体积比为1: 1将0. 01 5Mole/L的铁 氰化钾的水溶液与0.01 5 Mole/L的三氯化铁的水溶液混合均匀,再加入质量 分数为0. 001% 5%的H202,其中加入HA的体积占溶液总体积的0 10%。 所述样品溶液为禽类或畜类样品溶液。
步骤一中,所述点加具体为,在纸层析条一端的1 2cm处,用进样毛细管 点加样品溶液,使样品溶液在纸层析条上成为直径为3 7mm的圆点。 步骤二中,所述接近具体为,当展开剂前沿距纸层析条前沿1 2cm。 步骤三中,所述显色具体为,显色之前在层析条上再喷质量分数为1%的冰 乙酸。
本发明利用乙烯雌酚酚羟基的还原性,使铁氰化钾-三氯化铁试液生成普鲁 士蓝沉淀,该沉淀在强酸性溶液中溶解。本发明具有如下的有益效果本发明具有方法和设备简单,检测速度快以及 检测成本低等优点,可用于食品中DES的快速现场检测。具体实施例方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和 过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件 的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
称取5g绞碎的新鲜鸡肉,放入具塞离心管中,加入10ml乙醇,超声水浴加 热30min,于3000rpm离心10min,移去上清液,残渣中再加入10ml乙醇,混均 匀后振荡20min,于3000rpm离心10min,合并两次上清液,此时出现混浊,需 要再次离心10min,取上清微滤膜,用去离子水定容10ml,摇匀,分别编号, 置于4'C冰箱中备用。在纸层析条的一端约1.5cm处,用进样毛细管点样品溶液, 每点一次,再加点两次,使其成为直径约5mm的圆点,点样完毕,使溶剂自由挥 发。取正己垸-乙醇溶液10ml于层析缸中,正己烷-乙醇展开剂为按体积计算, 正己垸10份,乙醇1份,混合而得;将点好样品的纸层析条立在层析缸中,盖 好层析缸,上行展层,当溶剂前沿距纸层析条前沿上端1 2cm时,取出纸层析 条,风干。用玻璃喷瓶将混合显色剂铁氰化钾-三氯化铁-HA喷在风干的层析条 上,铁氰化钾-三氯化铁-HA为按体积比为l: l将1.0Mole/L的铁氰化钾的 水溶液与1.0 Mole/L的三氯化铁的水溶液混合均匀,再加入质量分数为3%的 H202,其中加入&02的体积占溶液总体积的9%。
结果并未显示有色斑点,向样品溶液中加入10—6M的乙烯雌酚标准溶液,再 用同样方法进行检测,纸层析条上显示有色斑点。
药物相互作用
4. 预防产后泌乳。
药物相互作用 1 与抗凝药同用时,雌激素可降低抗凝效应,必须同用时,应调整抗凝药用量。
2 与卡马西平、苯巴比妥、苯妥英钠、扑米酮、利福平等同时使用,可减低雌激素的效应,这是由于诱导了肝微粒体酶,增快了雌激素的代谢所致。
3 与三环类抗抑郁药同时使用,大量的雌激素可增强抗抑郁药的不良反应,同时降低其应有的效应。
4 与抗高血压药同时用,可减低抗高血压的作用。
5 降低他莫昔芬的治疗效果。
6 增加钙剂的吸收。
禁忌
1、妊娠期间不要使用雌激素,全身用药可能导致胎儿畸形,阴道用药也应注意。用药后女胎可发生生殖道异常,青春期患阴道腺病,罕见病例在育龄期有发生阴道癌或宫颈癌;男胎女性化,睾丸发育不良。雌激素可经乳腺进入乳汁而排出,并可抑制泌乳,哺乳期妇女禁用。
2、下列情况应禁用:①已知或怀疑患有乳腺癌,用来作为治疗晚期转移性乳腺癌时例外;②已知或怀疑患有雌激素依赖肿瘤;③急性血栓性静脉炎或血栓栓塞;④过去使用雌激素时,曾伴有血栓性静脉炎或血栓栓塞史,用以治疗晚期乳腺癌及前列腺癌时例外;⑤有胆汁郁积性黄疸
己烯雌酚兽药标准品
己烯雌酚兽药标准品
史;⑥未明确诊断的阴道不规则流血。
3、下列疾患雌激素应慎用:①哮喘;②心功能不全;③巅痫;④精神抑郁:⑤偏头痛;⑥肾功能不全,雌激素可使水潴留加剧;⑦糖尿病;⑧良性乳腺疾病;⑨脑血管疾患;⑩冠状动脉疾患;⑩子宫内膜异位症;⑩胆囊疾患或胆囊病史,尤其是胆结石;⑩肝功能异常;⑩血钙过高,伴有肿瘤或代谢性骨质疾患;⑩高血压;⑩妊娠时黄疸或黄疸史,雌激素有促使肝损复发的危险性;⑩急性、间歇性或复杂性肝的紫质症;⑩肾功能异常;⑩甲状腺疾患;⑩子宫肌瘤。肝肾病患者及孕妇禁用。