化学实验——氨基甲酸酯泡沫塑料的制备

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化学实验——氨基甲酸酯泡沫塑料的制备

实验室k / 2018-08-29

预聚物的制备将500毫升的三口瓶，空气冷凝管、电磁搅拌和250毫升锥形瓶放入烘箱内干燥过夜．从烘箱中取出三口瓶，塞上塞子，并配上内装变色硅胶的干燥管，然后放置冷却．

将三口瓶放在软木圈上，一起放在简易分析天平的盘上．加85克AA级的蓖麻油和30克（分子量为400）的聚乙二醇于三口瓶中．将三口瓶夹在铁台上，装上空气冷凝管，管顶加上装有变色硅胶的干燥管，安上搅拌．搅拌连在马达上，搅拌混合物几分钟，同时由准备装温度计的瓶口缓慢地通入氮气流．将锥形瓶用一带有干燥管的塞子塞好，然后从烘箱取出，将分析天平放在通风橱里；带上防护手套，倒入110克高毒性*Hylene TM于锥形瓶中，重新塞好．

泡沫塑料的制备

从三口瓶中取下氮气导入管；加入异氰酸酯并插上温度计．当反应进行时，温度升高，在放热结束温度开始下降以后，在三口瓶下放一个加热套，连上变压器；将混合物加热到120℃维持一小时．加热期结束后，撤走加热套，换上水浴．预聚物冷却后即可使用．

半刚性泡沫塑料的制备制备每种泡沫塑料都应知道：（1）混合完全到开始发泡反应之间所需的时间；（2）完成发泡反应大约所需的时间；（3）泡沫塑料结构的类型（开孔或闭孔的）；（4）泡沫塑料的密度，用磅／英尺3表示．这四项应以表格的形式写在报告上，密度的测定是切割一块有规则的泡沫塑料，称重并由其边长计算体积的大小，从而确定密度．开孔对闭孔的比率是用显微镜观察一小块有代表性的泡沫塑料的截面来测定的．

每种配方中有20克预聚物，装于六盎司的纸杯中，从反应瓶中分出20克预聚物**加到纸杯中，用来制备泡沫塑料．列于表9－1中的其它组分逐滴加到杯中，然后用钢刮铲剧烈地混合加入的组分30秒钟．考虑到缓冲催化剂里含有水，并且催化剂、甘油和二元醇中都有游离的羟基，所以必须让学生计算每个配方所需的水量．除了预聚物以外，所有的液体组分都应用滴瓶，在瓶中注明每克试剂的滴数．

表9－1 半刚性泡沫塑料的组成

配方号	20克样品中各组分的重量1）
配方号	缓冲催化剂2）	催化剂3）	甘油	二元醇4）	水
标准5）					0.60
Ⅰ	0.7				？
Ⅱ		0.4	1.80		？
Ⅲ		0.4	1.57	1.6	？
Ⅳ	配方Ⅰ中加有0.1克表面活性剂6）
Ⅴ		0.4			？
Ⅵ		0.47）	1.80		？
Ⅶ	0.7				0.55
Ⅷ	配方中含有非活性染料8）

1）当NCO／OH的比率不是1．00或更小，而是在1．10时，制成的泡沫塑料最稳定，应记住按这个比率来配成表9－1的配方．

2）用35克二乙胺基乙醇、16．6毫升浓盐酸和33毫升水制成．

3）二乙胺基乙醇．

4）分子量为400的聚乙二醇．

5）这个配方仅作参考，不准备用．

6）所用的表面活性剂为 Union Carbide L－520．

7）用三乙胺代替二乙胺基乙醇．

8）在参考文献中列有染料的表，使用染料是为了观察混合均匀的程度；将泡沫塑料切成两半，便可看出．

没有必要等完全做好一个泡沫塑料再开始做下一配方．当前一配方已搁在一边，马上就可以开始新的配方．在泡沫塑料停止膨胀到检验它以前，最好等15分钟以上．处理泡沫塑料时，应戴上防护手套．
用丙酮洗去仪器上的聚合物；用压缩空气吹走剩余的丙酮，制备预聚物用的仪器和250毫升锥形瓶应一起放入烘箱里为下组使用．

仪器 500毫升标准磨口三口瓶，精确配套的搅拌器和套管，空气冷凝管，温度计，电加热套和变压器，六盎司的纸杯，250毫升锥形瓶，钢刮铲，干燥管，软木圈，简易分析天平，干燥烘箱和显微镜．

化学试剂 AA级蓖麻油，分子量为400的聚乙二醇，Hylene TM，甘油，二乙胺基乙醇，水，盐酸，三乙胺，聚硅氧烷表面活性剂，变色硅胶与非活性染料．

* 异氰酸酯是剧毒的，对呼吸道和皮肤有强烈的刺激性．洒出的异氰酸酯可用5％的氨水破坏，如异氰酸酯弄到皮肤上，用30％的异丙醇水溶液洗涤，然后用大量肥皂和水洗．

** 记住：预聚物含有约14％的游离异氰酸酯，虽然预聚物不象异氰酸酯本身那样毒，但仍须小心处理．

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