吡啶甲酸铬

中文名称：吡啶甲酸铬（III）;2-甲酸吡啶铬(III)

英文名称：Chromium picolinate

分子式：C36H24N6

分子量：418.3

CAS号：14639-25-9

质检信息

质检项目      指标值

含量，％      ≥98.0

Psa：          159.06

Logp：        -1.6647

化学特性

吡啶甲酸铬，铬元素是人体必需12种微量金属元素之一，为红色或红紫色至深紫色结晶或粉末；有光泽，常温下稳定，微溶于水，不溶于乙醇，流动性良好，熔点 >300℃，沸点292.5℃ at 760mmHg，其中的铬为三价铬。整个分子结构呈电中性，且具有疏水特性，因此可以以完整的结构进行跨膜吸收，分子结构与GTF部分相似。吡啶甲酸铬是2型糖尿病的补充或替代药物，CrPic在胰岛素抵抗3T3-L1脂肪细胞中发挥抗糖尿病的的机制。

产品用途

吡啶甲酸铬用作医药保健品，2型糖尿病的补充或替代药物；食品添加剂；化学合成；材料科学。吡啶甲酸铬（CrPic）是2型糖尿病的补充或替代药物。实验证据表明CrPic是通过激活P38MAPK对葡萄糖进行摄取。铬被认为可增强胰岛素的作用，从而增加胰岛素对2型糖尿病患者敏感性。

生产方法

将2-氰基吡啶加入甲醇或乙醇中溶解后加入NaOH或KOH水溶液，反应1h加水、控温后调pH至8～9，在50～70℃滴加硫酸铬钾水溶液，搅拌、降温后抽滤，过滤物洗涤干燥后制得吡啶甲酸铬。由于2-氰基吡啶溶解在均相中反应，1h即可水解完毕，因而大大缩短了反应时间。产品呈玫瑰红色、流动性好，晶型为六边形，由于络合反应使用铬盐硫酸铬钾，得到的吡啶甲酸铬产品纯度更高，纯度到达99.8%以上，总杂质小于0.5%，

1、以2-甲基吡啶为原料，经高锰酸钾或重铬酸钾和铬酸酐等氧化剂氧化得到2-吡啶甲酸，再加入三价铬络合得到2-吡啶甲酸铬。如专利号CN1772737A的发明专利公开的一种2-吡啶甲酸铬的合成方法和专利号CN102875458B的发明专利公开的一种2-吡啶甲酸铬的合成方法。上述方法在生产过程中易产生大量的氧化副产物—含六价铬的三氧化二铬(或氢氧化铬)和含锰的二氧化锰废渣，且需在工艺中过滤除去后再进行后续络合反应，存在操作繁琐，含铬废危废处理困难。

2、以2-乙烯基吡啶为原料，经高锰酸钾氧化得到2-吡啶甲酸，加入三价铬络合得到2-吡啶甲酸铬。如专利号CN1408708A的发明专利公开了的吡啶甲酸铬合成工艺。该工艺中的2-乙烯吡啶原料的资源稀少且价格昂贵，不利于大量生产。

3、以2-氰基吡啶为起始原料，水为溶剂，加入氢氧化钠进行水解，水解完毕调节pH值为3.5～5.5，加氯化铬络合得到产物。如专利号CN101602716B的发明专利公开的2-吡啶甲酸铬的合成方法、专利号CN103319401A的发明专利公开的一步法制备2-吡啶甲酸铬的工艺、专利号CN103833628B的发明专利公开的一种吡啶甲酸铬的合成方法和专利号CN105541707A的发明专利公开的一种直接还原法合成吡啶甲酸铬的方法。该方法中因2-氰基吡啶熔点高且不溶于水，故水解反应在非均相中进行，反应时间长，同时水解后产生大量氨气需要吸收处理，并且产生的含氨废物对环境会造成污染，给环保带来了巨大的压力。

工艺流程图

具体实施方式

1.提供的吡啶甲酸铬的制备方法包括如下步骤：

(1)取80kg的2-甲基吡啶、246kg的重铬酸钠和400kg的水放入反应釜中，加入硫酸调节pH值至4.5～5.0，然后加热使反应釜内的温度为200～210℃、压力为2.5～3.2MPa，保温保压氧化反应1h；

(2)将反应釜内的温度降至85～90℃，减压蒸馏，馏出物为2-甲基吡啶水溶液，该2-甲基吡啶水溶液可作为下次生产的原料；

(3)向已减压蒸馏后的反应釜中加硫酸，调节pH值至2.0～2.5，并保持温度为85～90℃，在常压下络合反应5h，然后降温至20～30℃进行结晶，最后离心、50kg水洗涤、干燥制得126.2kg吡啶甲酸铬。

2.提供的吡啶甲酸铬的制备方法包括如下步骤：

(1)取100kg的2-甲基吡啶、246kg的重铬酸钾和400kg的水放入反应釜中，加入盐酸调节pH值至5.0～5.5，然后加热使反应釜内的温度为210～230℃、压力为2.2～3.2MPa，保温保压氧化反应10h；

(2)将反应釜内的温度降至85～90℃，减压蒸馏，馏出物为2-甲基吡啶水溶液，该2-甲基吡啶水溶液可作为下次生产的原料；

(3)向已减压蒸馏后的反应釜中加盐酸，调节pH值至2.5～3.0，并保持温度为85～90℃，在常压下络合反应1h，然后降温至20～30℃进行结晶，最后离心、50kg水洗涤、干燥制得120.6kg吡啶甲酸铬。

3.提供的吡啶甲酸铬的制备方法包括如下步骤：

(1)取100kg的2-甲基吡啶、246kg的重铬酸铵和400kg的水放入反应釜中，加入磷酸调节pH值至5.0～5.5，然后加热使反应釜内的温度为230～240℃、压力为3.2～3.5MPa，保温保压氧化反应6h；

(2)将反应釜内的温度降至85～90℃，减压蒸馏，馏出物为2-甲基吡啶水溶液，该2-甲基吡啶水溶液可作为下次生产的原料；

(3)向已减压蒸馏后的反应釜中加磷酸，调节pH值至2.0～3.0，并保持温度为85～90℃，在常压下络合反应1h，然后降温至20～30℃进行结晶，最后离心、50kg水洗涤、干燥制得132.8kg吡啶甲酸铬。

EINECS编号： MDL号：MFCD00068715

符号：GHS07

信号词：Warning

危险声明：H315,H319,H335

警示性声明：P261,P305+P351+P338

危害码：Xi

风险声明：R36/37/38

安全声明：S26,36

WGK德国：3

 

产品信息
[重量]	100g
[颜色]	紫色
危险性类别
[危险性类别]	非危化品