3-氨基-1,2-丙二醇

中文名称     3-氨基-1,2-丙二醇

中文同名     2,3-二羟基丙胺;氨基丙二醇;1-氨基丙三醇

英文名称     3-Amino-1,2-propanediol

化学式        C3H9NO2

分子量        91.11

CAS编号    616-30-8

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥97%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

PSA：        66.48000

LOGP：     -1.00140

沸点 264-265 °C739 mm Hg(lit.) 

密度 1.175 g/mL at 25 °C(lit.) 

蒸气压 <1 hPa (20 °C) 

折射率 n20/D 1.492(lit.) 

闪点 >230 °FChemicalBook

化学特性

3-氨基-1,2-丙二醇是一种化学物质，为无色至淡黄色高粘稠性液体，无气味，具吸湿性，对光敏感。能与水混溶，溶于乙醇。pH 11(100g/L,H2O,20℃)。沸点 264-265℃/739mmHg、140-141℃/12hPa。密度 ρ(25)1.175g/mL。折光率 n20/D1.492。闪点 235.4℉/113℃，具腐蚀性。

产品用途

1.3-氨基-1,2-丙二醇主要用于生产X-CT非离子型造影剂碘海醇、合成特种材料，也用作农药中间体

2.3-氨基-1,2-丙二醇是具有代表性的非离子型造影剂碘海醇及碘佛醇的重要中间体，同时也是一种农药中间体。

3.3-氨基-1,2-丙二醇用作乳化剂、有机中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

3-氨基-1,2-丙二醇的纯化方法

3-氨基-I，2-丙二醇是合成非离子型显影剂一碘海醇的重要中间体，广泛应用于医药、农药等领域。现有技术中，3-氨基-1，2-丙二醇主要以3-氯-1，2-丙二醇为原料制备，制备过程不可避免的生成副产物2-氨基-I，3-丙二醇。这两种物质的结构和性质相似，采用减压精懼的方法纯化3-氨基2-丙二醇时，难以将2-氨基3-丙二醇完全除去。例如专利CN200910015835. 3公开了一种3_氨基-1，2_丙二醇的纯化方法，该方法将3-氨基-1，2-丙二醇粗品经回收氨、催化剂、调节pH值大于12. O和脱水等步骤后，残余物以无水甲醇或无水乙醇溶解并加入活性炭进行脱色，再滤除盐和活性炭，回收溶剂，残余物最后经减压蒸馏得到3-氨基-I，2-丙二醇，产品纯度约为99. 5 %。但该方法提纯3-氨基-1，2-丙二醇的纯度还有待进一步完善。经资料检索，未检索到柱色谱法纯化3-氨基-1，2-丙二醇的资料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种纯度较高

3-氨基_1，2-丙二醇广品的纯化方法。为解决上述技术问题，本发明的3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤用100 200目的吸附剂装色谱柱；将吸附剂质量10% 30%的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入与3-氨基-1，2-丙二醇粗品等质量的低极性洗脱剂中，溶解后上样；将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇时，将高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端并收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得3-氨基-1，2-丙二醇产品。本发明中所述低极性洗脱剂为氯代甲烷和低级伯醇的混合溶液，其体积比为10 20 1，高极性洗脱剂为氯代甲烷与低级伯醇的混合溶液，其体积比为I : I 3。其中氯代甲烷为二氯甲烷或三氯甲烷，低级伯醇为无水甲醇或无水乙醇。本发明中所述的薄层色谱法所用展开剂为三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液，其体积比为60 30 10，显色方法为浓硫酸显色方法或茚三酮乙醇溶液显色方法。本发明优选的3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤将IOOOglOO 200目的碱性氧化铝湿法装柱，色谱柱为高径比20 I的常压玻璃柱。以300g低极性洗脱剂溶解300g纯度为95. 3%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品后上样，先用低极性洗脱剂洗脱，薄

3层色谱法检测洗脱过程，当经柱子流出的洗脱液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇时，改用高极性洗脱剂洗脱，收集洗脱液，当经柱子流出的洗脱液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇时，停止收集，蒸除洗脱液后得258. 5g高纯度3-氨基-I，2-丙二醇，其中所述低极性洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其体积比为20 1，高极性洗脱剂为三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其体积比为I : 3。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明的纯化方法可以完全除去3-氨基-1，2-丙二醇中的2-氨基-1，3-丙二醇杂质，所得3-氨基-I，2-丙二醇的纯度较高，其纯度可达99. 97 %，而对比文件的纯化方法所得到的3-氨基-I，2-丙二醇的纯度约为99. 5%。

具体实施例方式

以下是本发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例是较优的例子，主要用于理解本发明，但本发明不受限于这些实施例。3-氨基-1，2-丙二醇的纯度检测方法为气相色谱法。薄层色谱法所用薄板为硅胶玻璃板，展开剂为三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液， 其体积比为60 30 10，显色方法为浓硫酸显色方法或茚三酮乙醇溶液显色方法。实施例I将IOOOglOO 200目的硅胶湿法装柱，本发明的装色谱柱方法也可以采用干法装柱，装柱方法不影响本发明的纯化效果。色谱柱为高径比10 I的常压玻璃柱，将IOOg纯度为98. I %的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入到IOOg低极性洗脱剂中，溶解后上样，将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇时，将低极性洗脱剂更换为高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，并更换收集瓶收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有 3-氨基-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得90. Ig高纯度3-氨基-1，2-丙二醇，产品纯度为99. 91%。其中所述低极性洗脱剂为三氯甲烷和甲醇的混合溶液，其体积比为15 1，高极性洗脱剂为二氯甲烷和乙醇的混合溶液，其体积比为I : 2。实施例2将IOOOglOO 200目的中性氧化铝干法装柱，色谱柱为高径比15 I的常压玻璃柱，将200g纯度为96. 7%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入到200g低极性洗脱剂中，溶解后上样，将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇时，将低极性洗脱剂更换为高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，并更换收集瓶收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得179. 8g高纯度3-氨基-1，2-丙二醇，产品纯度为99. 96%。其中所述低极性洗脱剂为三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其体积比为10 1，高极性洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其体积比为I : I。实施例3实施例2中的中性氧化铝在110 1601下活化4 511后重复使用，湿法装柱，其余条件及操作同实施例2，得179. 2g3-氨基-1，2-丙二醇，产品纯度为99. 93%。实施例4

将IOOOglOO 200目的碱性氧化铝湿法装色谱柱，色谱柱为高径比20 I的常压玻璃柱，将300g纯度为95. 3%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入到300g低极性洗脱剂中， 溶解后上样，将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇时，将低极性洗脱剂更换为高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，并更换收集瓶收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-I，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得258. 5g 3-氨基-1，2-丙二醇产品，产品纯度为99. 97%。其中所述低极性洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其体积比为20 1，高极性洗脱剂为三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其体积比为

权利要求

1.一种3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤用100 200目的吸附剂装色谱柱；将吸附剂质量10% 30%的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入与3-氨基-1，2-丙二醇粗品等质量的低极性洗脱剂中，溶解后上样；将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇时，将高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端并收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得3-氨基-1，2-丙二醇产品；所述吸附剂为硅胶、中性氧化铝或碱性氧化铝；所述低极性洗脱剂为氯代甲烷和低级伯醇的混合溶液，其体积比为10 20 1，高极性洗脱剂为氯代甲烷与低级伯醇的混合溶液，其体积比为I : I 3;所述氯代甲烷为二氯甲烷或三氯甲烷，低级伯醇为无水甲醇或无水乙醇。

2.如权利要求I所述的3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤将 IOOOglOO 200目的碱性氧化铝湿法装色谱柱，色谱柱为高径比20 I的常压玻璃柱，将 300g纯度为95. 3 %的3-氨基-I，2-丙二醇粗品加入到300g低极性洗脱剂中，溶解后上样， 将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-I，3-丙二醇时，将高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端并收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得258. 5g 3-氨基-1，2-丙二醇，所述低极性洗脱剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，其体积比为20 1，高极性洗脱剂为三氯甲烷和乙醇的混合溶液，其体积比为I : 3。

3.如权利要求I所述的3-氨基-I，2-丙二醇的纯化方法，其特征在于所述薄层色谱法所用展开剂为三氯甲烷、甲醇和乙酸的混合溶液，其体积比为60 30 10，显色方法为浓硫酸显色方法或茚三酮乙醇溶液显色方法。

全文摘要

本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的纯化方法，包括以下步骤用100～200目的吸附剂装色谱柱；将吸附剂质量10％～30％的3-氨基-1，2-丙二醇粗品加入与3-氨基-1，2-丙二醇粗品等质量的低极性洗脱剂中，溶解后上样；将低极性洗脱剂加入到色谱柱顶端，在色谱柱出口处收集洗脱液，用薄层色谱法检测，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有2-氨基-1，3-丙二醇时，将高极性洗脱剂加入到色谱柱顶端并收集洗脱液，当检测经色谱柱流出的洗脱液中不含有3-氨基-1，2-丙二醇时，停止收集洗脱液，蒸除洗脱剂得3-氨基-1，2-丙二醇产品。该方法主要用于纯化3-氨基-1，2-丙二醇。

 

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml