先河原料科技-999化工商城欢迎您 化学试剂销售咨询:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨询:w999gou | 请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化学常识 > 界面缩聚反应的化学实验

相关商品

界面缩聚反应的化学实验


实验室k / 2018-08-29

       酚酞和对苯二甲酰氯的搅拌界面缩聚反应    芳香族二元酰氯(如对苯二甲洗氯)与酚酞反应形成聚酯如聚(对苯二甲酰酚酞)是界面缩聚反应很有意义的应用.

界面缩聚反应

       反应(8-9)是特别有意思的,因为随着反应的进行显示一戏剧性的颜色变化.酚酞是一般所熟悉的指示剂,在酸性溶液中是无色的,但在pH=10以上变为深红色.在反应(8-10)中说明了颜色变化的原因.

       在碱作用下,无色的酚内酯转变成具有高度共轭的、有色的醌甲川结构的盐.

反应式

       为了生成高聚物,平衡必须从配甲川转变成内酯,因此在无色聚酯形成过程中红色将逐渐消失.

       操作    在盛有200毫升蒸馏水的高速掺和器中加入酚酞(3.18克,0.01克分子)和0.08克NaOH,开启搅拌几分钟使试剂溶解.将对苯二甲酰氯*(2.03克0.01克分子)溶于30毫升蒸馏过的1,2-二氯乙烷中.用一个厚铝箔代替高速掺和器的盖子在铝箔的中心打一个孔,插入粉末漏斗,在掺和器开动时由此加入试剂.当搅动高速掺和器中的溶液时,将酰氯溶液尽快地通过粉末漏斗加入,并继续搅拌5分钟.正象前边解释的那样,红色的消失标志着反应的完成.停止搅拌,倾析上层清液,倒入准备好的容器中(不要倒入水池),加50毫升庚烷洗去1,2-二氯乙烷否则二氯乙烷通过塑化可使高聚物形成粘稠物.用玻璃棒搅拌高聚物糊(不要开动搅,以免可燃性溶剂引起爆炸的可能),倾出液体.在500毫升水中,加入少量实验室用去污剂使二氯乙烷乳化,将此溶液倒入高速掺和器里,搅拌两分钟.然后用粗玻璃砂漏斗抽滤此混合物,将漏斗中的聚合物与500毫升水倒回高速掺和器中再分散,过滤,在漏斗上用水洗几遍,把分散得很细的聚合物放在表面皿上,在100℃烘箱中干燥15分钟.在四氯乙烷与苯酚(按40/60重量比)的混合溶剂中配制成0.5%干燥的高聚物溶液,用它来测定该聚合物的比浓对数粘度(lnηr/c).


       间苯二甲酰氯和间苯二胺的可溶-界面缩聚反应    用可溶-界面技术进行间苯二甲酰氯和间苯二胺的反应制备聚(间苯撑间苯二甲酰胺),说明此方法可用于劳香族二元胺的聚合与全芳香族聚酰胺的合成.

       操作    在高速掺和器中,加150毫升蒸馏水和125毫升四氢呋喃,将间苯二胺**(3.24克,0.03克分子)和6.23克(0.06克分子)Na2CO3溶于其中.为了减少可燃性四氢呋喃的爆炸危险,在接近高速掺和器马达套的底部钻一个小孔,同样在接近套的顶部与第一个小孔位置相差180°处钻第二个小孔.用小铜管插入每个孔中,只要使用四氢呋喃溶液,就从底部的管子连续通氮气到马达内.若因某种原因可燃性溶剂从掺和器中流出,应立即关闭马达,在再次使用之前,应将全部装置彻底清理干净.

       掺和器上用曾在搅拌界面缩聚反应中用过的铝箔盖上,并加上粉末漏斗.开动搅拌,将间苯二甲酰氯(市场供应的聚合级间苯二甲酰氯不需要进一步纯化.)(6.09克,0.03克分子)通过粉末漏斗尽快地加入,继续搅拌10分钟,虽然所有的反应物都是完全可溶的,但形成的聚合物却是沉淀,在搅拌器的剪切作用下,被分散开,通过粗玻璃砂漏斗抽滤高聚物,水洗三遍,放在表面皿上,在100℃烘箱中干燥15分钟,配制0.5%聚合物-N,N-二甲基甲酰胺溶液,测定其对数比浓粘度(lnηr/c).

       仪器    按前述改装的一夸脱高速掺和器,厚铝箔,粗玻璃砂漏斗,表面皿,鼓风烘箱.

       化学试剂    对苯二甲酰氯,酚酞,蒸馏水,氢氧化钠,1,2-二氯乙烷,庚烷,苯酚,间苯二甲酰氯,间苯二胺,碳酸钠.


       * 对苯二甲酰氯可用下述方法纯化:将原料溶于热庚烷中,用带槽纹的三角漏斗过滤混合物除去不溶的对苯二酸,冷却滤液使其结晶.若对苯二甲酰氯不能完全溶在反应溶剂中,则这酰氯应进行纯化.

       ** 间苯二胺可用真空升华的方法纯化.


用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
销售条款
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
先河原料科技
品牌文化
经营资质
营业执照
扫999化工微信下单支付