二甲基二硫代氨基甲酸钠

中文名称    二甲基二硫代氨基甲酸钠

中文同名    二甲氨基荒酸钠;N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠;福美钠

英文名称    Sodium dimethyldithiocarbamate

化学式       C3H6NNaS2

分子量       143.21

CAS编号   128-04-1

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥95%水合物

PSA：         60.63000

LOGP：     1.03040

密度  1.17

沸点  130°C

熔点  120-122?°C (dec.)(lit.)

闪点  32°C

化学特性

1.福美钠纯品为鳞片状白色结晶，极易溶于水，用析晶法得到的结晶含有2.5个分子的结晶水，加热到115℃时失去2分子结晶水，130℃完全失去结晶水。工业中间体为15％水溶液，为微黄或草绿色透明液体，相对密度为1.06，pH=9～11。福美钠亦可用作土壤消毒剂。

产品用途

1.福美钠即N，N-二甲基二硫代氨基甲酸钠，是杀菌剂福美双、福美铁、福美铵、福美锌、福美镍的中间体。

2.该品为消毒杀菌剂，可制成1%药皂使用。也用做丁苯橡胶聚合终止剂。橡胶促进剂TMTD和农药福美双的中间体。

3.二甲基二硫代氨基甲酸钠用作乳聚丁苯橡胶、丁苯胶乳的终止剂、工业杀菌剂、金属沉淀剂、橡胶制品的硫化促进剂及农业杀虫剂等

4.该品为消毒杀菌剂，可制成1%药皂使用。也用做丁苯橡胶聚合终止剂。橡胶促进剂TMTD和农药福美双的中间体。福美钠亦可用作土壤消毒剂。    

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法，该方法制备的固体福美钠具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。本发明的技术解决方案是，提供如下一种纯度99%以上固体福美钠的生产方法，所述合成方法如下：（1）将软化水加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在20~40分钟内加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解后，控制釜内物料温度为10~25℃；（2）将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；（3）从合成釜底部通入气体二甲胺，同时从合成釜上部加入二硫化碳，并伴随搅拌器的搅拌，且控制反应温度为20~35℃；（4）二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为20~35℃；（5）二硫化碳和气体二甲胺加毕，伴随着搅拌器的搅拌继续反应40~60分钟，且控制反应温度为20~35℃；（6）将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。作为优选，将上述合成方法步骤（6）中所生产的福美钠固体放入烘房，在102~105℃的温度下烘干。作为优选，所述合成方法中用到的反应物料是重量比为1：0.92~1.05：2.01~2.09：1.19~1.23的氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺。作为优选，所述步骤（3）中搅拌器的搅拌速度为60~80rpm。作为优选，所述步骤（5）中搅拌器的搅拌速度为100~130rpm。作为优选，所述步骤（6）中通过真空喷射泵抽真空，真空抽取时间为25~40分钟。作为优选，所述烘干时间为60~80分钟，并取出包装。作为优选，所述生产的高纯度固体福美钠的含量为99.06~99.18%、游离碱为0.16~0.26%、PH值为10.2~10.8。所述合成方法中的反应原理如下化学分子式中所示：。采用本发明所述的纯度99%以上固体福美钠的生产方法的有益效果：使用高浓度氢氧化钠溶液，相同条件下比低浓度氢氧化钠反应速度加快，且促进生成的福美钠晶体的析出。与使用普通压缩空气相比，使用氮气基本上能够杜绝输送二硫化碳时，空气中有氧的存在加上速度较快，能够使二硫化碳发生氧化等反应生成其它化合物，从而在合成釜内进一步与二甲胺、氢氧化钠反应生成其它化合物影响最终福美钠固体的纯度。使用气体二甲胺作为原料，二甲胺气体从合成釜底部加入，二甲胺几乎全部参入反应，残留在反应体系中的二甲胺量很少；与此同时二硫化碳从合成釜上部加入，由于二硫化碳比重较大，自然向合成釜底部沉降，与从合成釜底部向上扩散、溶解的二甲胺接触，在液碱中迅速反应。加上搅拌的作用，氢氧化钠、二甲胺与二硫化碳三者得以充分反应。在反应前期、后期采用不同的搅拌转速。反应前期，物料相对浓度较高，反应速度较快，可以用较低的搅拌转速；反应后期，物料浓度减少，需要加快搅拌速度以强化物料的传热传质，促进反应速度加快。采用真空抽滤的方式分离生成的福美钠固体与液体，即使合成釜放出的物料中存有少量未反应的二甲胺，在真空条件下二甲胺也会被抽入水力喷射泵水中，溶有二甲胺的水可以回到合成釜继续使用，避免了因为操作现场有胺的味道造成操作环境差等。真空抽滤得到的母液继续回到合成釜中使用，整个系统无任何三废排放。在反应前期、后期采用不同的搅拌转速。反应前期即步骤（3）阶段，主要反应物料氢氧化钠相对浓度较高，二甲胺和二硫化碳加入合成釜后，反应速度较快，较低的搅拌转速也能保证反应在短时间内完成；反应后期即步骤（5）阶段，主要反应物料氢氧化钠相对浓度变低，二甲胺和二硫化碳加入合成釜后，参入反应的三种原料分子碰撞几率减少，需要提高搅拌速度以强化合成釜内物料的传热传质增加接触机会，加快反应进程，缩短反应时间。由于使用氢氧化钠碱液的质量分数在50%左右，加上分别从合成釜底部、上部加入二甲胺、二硫化碳，物料一边加入一边反应，且反应速度比其它加料方式加快，单台设备生产能力提高35%，产品综合成本降低3%，生产出纯度99%以上的固体福美钠，进一步扩大了福美钠的应用领域。具体实施方式为便于说明，下面结合具体实施例对发明的纯度99%以上固体福美钠的生产方法做详细说明。实施例1：选取容积为2000L的合成釜，并准备重量比为525：525：1060：635的固体氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺。1.将软化水525Kg加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在30分钟内加入固体氢氧化钠525Kg，向合成釜夹套通入冷却介质冷冻盐水，温度一般为3~10℃，并控制釜内物料温度为20~25℃，使固体氢氧化钠全部溶解氢氧化钠完全溶解后的质量分数略低于50%，一般为49.5%；2.将1060Kg二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；3.从合成釜底部通入气体二甲胺635Kg，同时从合成釜上部加入二硫化碳，调节搅拌器的搅拌速度为63rpm，并控制反应温度为25~30℃；4.二硫化碳及气体二甲胺在90分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为25~30℃；5.二硫化碳及气体二甲胺加毕，控制调节搅拌器的搅拌速度为100rpm的情况下继续反应50分钟，控制反应温度为25~30℃；,6.将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07～0.08MPa，真空抽取时间为30分钟，操作中要及时放出真空抽滤器下部内的母液，同时得到福美钠固体。最后将真空抽滤器内福美钠固体放入烘房，调节烘房温度为102~105℃，烘干60分钟，包装。通过实施例1所制备的固体福美钠的质量指标见如表1中所示。表1：指标名称指标检测结果外观白色结晶体或固体白色结晶体含量%，≥9999.12游离碱（以NaOH计），%，≤0.50.26PH值9.5~11.510.2通过表1可知，该实施例所生产的固体福美钠符合行业指标，并且生产出的固体福美钠纯度高达99.12%，高于行业标准。实施例2：选取容积为2000L的合成釜，并准备重量比为475：475：970：578的固体氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺。1.将软化水475Kg加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在25分钟内加入固体氢氧化钠475Kg，向合成釜夹套通入冷却介质，控制釜内物料温度为10~20℃，使固体氢氧化钠全部溶解；2.将970Kg二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；3.从合成釜底部通入气体二甲胺578Kg，同时从合成釜上部加入二硫化碳，调节搅拌器的搅拌速度为63rpm，控制反应温度为25~30℃；4.二硫化碳及气体二甲胺在100分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为25~30℃；5.二硫化碳及气体二甲胺加毕，控制调节搅拌器的搅拌速度为110rpm的情况下继续反应60分钟，控制反应温度为25~30℃；6.将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.08～0.09MPa，真空抽取时间为30分钟，同时得到福美钠固体。最后将真空抽滤器内福美钠固体放入烘房，调节烘房温度为102~105℃，烘干70分钟，包装。通过实施例2所制备的固体福美钠的质量指标见如表2中所示。表2：指标名称指标检测结果外观白色结晶体或固体白色结晶体含量%，≥9999.18游离碱（以NaOH计），%，0.50.22PH值9.5~11.510.4通过表2可知，该实施例所生产的固体福美钠符合行业指标，并且生产出的固体福美钠纯度高达99.18%，高于行业标准。实施例3：选取容积为3000L的合成釜，并准备重量比为750：775：1530：900的固体氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺。

1.将软化水750Kg加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在40分钟内加入固体氢氧化钠775Kg，向合成釜夹套通入冷却介质，控制釜内物料温度为20~25℃，使固体氢氧化钠全部溶解；2.将1530Kg二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；3.从合成釜底部通入气体二甲胺900Kg，同时从合成釜上部加入二硫化碳，调节搅拌器的搅拌速度为80rpm，控制反应温度为25~35℃；4.二硫化碳及气体二甲胺在110分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为25~35℃；5.二硫化碳及气体二甲胺加毕，控制调节搅拌器的搅拌速度为100rpm的情况下继续反应50分钟，控制反应温度为25~35℃；6.将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.08～0.09MPa，真空抽取时间为40分钟，同时得到福美钠固体。7.将真空抽滤器内福美钠固体放入烘房，调节烘房温度为102~105℃，烘干80分钟，包装。通过实施例3所制备的固体福美钠的质量指标见如表3中所示。表3：指标名称指标检测结果外观白色结晶体或固体白色结晶体含量，%，≥9999.06游离碱（以NaOH计），%，≤0.50.16PH值9.5~11.510.8通过表3可知，该实施例所生产的固体福美钠符合行业指标，并且生产出的固体福美钠纯度高达99.06%，高于行业标准。综上所述，实施例1~3所述生产制备的固体福美钠经检测，均符合目前行业规定的质量指标，并且通过本发明所述的方法所述制备的固体福美钠纯度最高可达99.18%，而国内现有固体福美钠纯度一般低于95%，纯度高出目前行业指标4%以上，PH值均大于7.0，产品质量高，实用性能好，并且实施例2是一种最优的技术方案。在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。

产品信息
[重量]	500g
[颜色]	白色
危险性类别
[危险性类别]	非危化品