岩白菜素

中文名称    岩白菜素

中文同名    矮茶素;虎耳草素;岩白菜内酯

英文名称    Bergenin

化学式       C14H16O9

分子量       328.271

CAS编号   477-90-7

质检信息

质检项目      指标值

含量，%       ≥98%

PSA：        145.91000

LOGP：      -1.20060

密度  1.639 g/cm3

沸点  658.9°C at 760 mmHg

熔点  237-240?°C(lit.)

闪点  250.7°C

折射率 1.655

蒸气压 2.92E-18mmHg at 25°C

化学特性

岩白菜素为白色疏松的针状结晶或结晶性粉末。无臭，味苦，遇光和受热渐渐变色。易溶于水，溶于醇。

产品用途

1.镇咳祛痰药，用于慢性支气管炎的防治。

2.岩白菜素本品原药材“岩白菜”味甘、涩，性凉。功能敛肺止咳，止血止泻，活血通络，强壮，用于肺痨咳嗽，咯血吐衄，便血泻痢，风湿痹痛，跌打损伤等。

3.岩白菜素本品味苦、涩，性平。功能祛痰镇咳，收敛止血，止泻。主治咳嗽、吐血、咯血、便血、功能性子宫出血、外伤出血、腹泻、痢疾、淋浊、赤白带下等证。

4.如以本品配筋骨草煎服，或用岩白菜片可治慢性支气管炎；与百部、百合、天冬、麦冬等配合，可用治肺结核咳嗽。

5.对气管及肺组织呼吸的影响：作用于含巯基伟必需基团的酶系统，能降低组织呼吸，但作用不强。

6.抗炎症；临床主要用于治疗慢性气管炎和慢性胃炎。对胃和十二指肠溃疡等亦有效。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

发明涉及一种岩白菜素的制备方法，特别是涉及一种膜分离和大孔树脂制备岩 白菜素的方法。

发明要解决技术问题是提供一种低能耗、操作简单的岩白菜素的制备方法。本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种岩白菜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)取原料粉碎，加入15-20倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2)上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3)上述透过液调节ph2_3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂 吸附，PhS-IO的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；4)上述洗脱液调节ph3_5放置结晶，结晶物滤出，再用99%乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。所述步骤1)的原料可选虎耳草科植物岩白菜、落新妇或矮地茶中的一种。所述步骤2)中超滤膜为截留分子量3000-6000的管式复合超滤膜。所述步骤3)大孔树脂型号可选AB-8、ADS-8、HZ818和ADS-17中的一种。本方法积极效果是采用石灰水渗漉，是根据岩白菜素在碱性条件下开环变成水 溶性盐，同时也减少了鞣质的溶出，再超滤膜超滤除去大分子物质，在酸性条件下闭环沉 淀，再溶解上大孔树脂分离，重结晶。整个工艺流程采用了低能耗方法，减少酸碱处理次数 和有机试剂结晶次数，有机试剂只用到了乙醇，生产成本较低，所得产品符合药品要求。

具体实施例方式

实施例1 取岩白菜原料粉碎，取10kg，加入20倍量饱和石灰水渗漉提取20小时，滤过，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液盐酸调 节ph2沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入AB-8大孔树脂柱吸附后，用ph8的石 灰水溶液洗脱，收集洗脱液调节盐酸Ph4放置结晶，结晶物滤出，再用99%乙醇回流溶解重 结晶，真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量98.6%，收率3.5%。实施例2 取落新妇原料粉碎，取10kg，加入15倍量饱和石灰水渗漉提取24小时，滤过，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液硫酸调 节ph3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入ADS-8大孔树脂柱吸附后，用phlO的 石灰水溶液洗脱，收集洗脱液调节硫酸ph3放置结晶，结晶物滤出，再用99%乙醇回流溶解 重结晶，真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量98.2%，收率3.0%。实施例3 取矮地茶原料粉碎，取10kg，加入20倍量饱和石灰水渗漉提取20小时，滤过，提取 液加入截留分子量3000-6000的管式复合超滤膜系统超滤，加适量水透析，透过液盐酸调 节ph3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入HZ818大孔树脂柱吸附后，pti9的石灰 水溶液洗脱，收集洗脱液调节Ph5放置结晶，结晶物滤出，再用99%乙醇回流溶解重结晶， 真空干燥得白色针状结晶岩白菜素，含量97.5%，收率2.8%。

一种岩白菜素的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)取原料粉碎，加入15 20倍量饱和石灰水渗漉提取，滤过得提取液；2)上述提取液加入超滤膜超滤，加适量水透析，收集透过液；3)上述透过液调节ph2 3沉淀，滤出沉淀物，沉淀物热水回流溶解，加入大孔树脂吸附，ph8 10的石灰水溶液洗脱，收集洗脱液；4)上述洗脱液调节ph3 5放置结晶，结晶物滤出，再用99％乙醇回流溶解重结晶，真空干燥得产品。

2.如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤1)的原料可选虎耳 草科植物岩白菜、落新妇或矮地茶中的一种。

3.如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤2)中超滤膜为截留 分子量3000-6000的管式复合超滤膜。

4.如权利要求1所述从岩白菜素的制备方法，其特征在于所述步骤3)中大孔树脂型号 可选 AB-8、ADS-8、HZ818 和 ADS-17 中的一种。

提取方法

(I)在离心分离得到岩白菜素粗品时，所得的第二液体主要成分是乙醇，可以循环使用，所以回收的第二液体可用于下次提取岩白菜素，从而实现低成本、环保型生产。(2)循环提取3_6h时，岩白菜素的提取率达到最高，可以充分利用药材粉末。(3)将所述提取液在0_30°C下冷却48_96h，提取液结晶完全。(4)为了得到高纯度的岩白菜素，需要进行精制，实验证明，在精制过程中，以水为溶剂，可以达到以乙醇为溶剂时的提取率。但采用水可以避免乙醇的使用，降低生产成本，并且可以提高生产的安全性，所以选择水为溶剂。此外，采用活性炭作为吸附剂，既可以提高岩白菜素纯度，又可以循环利用，进一步降低成本。(5)按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12倍时，岩白菜素的提取率 较闻。(6)按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%_18%时，岩白菜素的提取率较高。(7)向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，继续加热l_2h时，粗品中的水溶性杂质和有效成分成分能充分溶解在水中。(8)在105°C下干燥第一固体，得到的岩白菜素可以满足药剂生产对药物原料的要求。

图I为本发明实施例一中制备岩白菜素粗品的流程图。图2为本发明实施例一中岩白菜素的精制流程图。图3为本发明实施例一中岩白菜素的粗提取装置的结构示意图。附图标记I-第一加热装置，2-提取罐，3-第一过滤装置，4-蒸发浓缩装置，5-冷却装置，6-第一重结晶装置，7-第一固液分离装置。

步骤

1.岩白菜素的提取方法，其特征在于，包括下列步骤 将药材粉末置于提取罐中，并加入こ醇； 加热使所述药材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加热至こ醇沸腾，得到混合物；将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓縮，得到提取液和主要成分为こ醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中； 将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中； 将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体； 将所述岩白菜素粗品进行精制。

2.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤和将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤之间，还包括 回收所述第二液体。

3.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，所述加热使药材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加热至こ醇沸腾，得到混合物的步骤；将所述混合物过滤得到第一滤液，加热所述第一滤液使其蒸发浓縮，得到提取液和主要成分为こ醇的第一气体的步骤以及将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中这三个步骤同时进行，且持续时间为3-6h。

4.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤中，所述提取液在0-30°C下重结晶 48-96h。

5.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，所述的将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤如下 向所述岩白菜素粗品中加入7JC，并加热至沸腾，得到溶液； 向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液； 将所述第二滤液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素。

6.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12 倍。

7.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液的步骤中，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%-I8%o

8.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，沸腾后，继续加热l_2h。

9.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述第二滤液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素的步骤中，在105°C下干燥所述第一固体。

10.岩白菜素的提取系统，其特征在干包括粗提取装置和用于将在所述粗提取装置中制备的岩白菜素粗品进ー步提纯的精制装置； 所述粗提取装置包括第一加热装置、提取罐、第一过滤装置、蒸发浓缩装置、冷却装置、第一重结晶装置和第一固液分离装置；所述提取罐与所述过第一过滤装置连接；所述第一过滤装置与所述蒸发浓缩装置连接；所述蒸发浓缩装置与所述冷却装置连接；所述冷却装 置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述蒸发浓缩装置连接。药理作用

岩白菜素又称矮茶素，是从虎耳草科植物岩白菜的全草提取的针状或结晶状的粉末。岩白菜是2015版药典新增品种，岩白菜主产于四川、云南、西藏等地。春、秋季节采收，洗去泥沙，除去根头的朽叶片，晒干。

（1）岩白菜素腹腔注射和灌胃对小鼠和猫都有明显的止咳作用，据动物实验推测，岩白菜素止咳机制是抑制中枢，但不同于吗啡类中枢止咳药，其特点是选择性地抑制咳嗽中枢，

而对其他中枢无明显的增强抑制作用。

（2）岩白菜素有较好的广谱抗菌作用，能抑制痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌，并有抗病毒作用；岩白菜素有促进病变组织恢复的作用。

来源

岩白菜又名呆白菜、岩壁菜、红岩七、岩七。始载于《植物名实图考》。为虎耳草科植物岩白菜或厚叶岩白菜的根茎或全草。前者分布于云南、四川、西藏等省区；后者分布于新疆阿尔泰山山区。为纳西族习用药材。

本品味苦、涩，性平。功能祛痰镇咳，收敛止血，止泻。主治咳嗽、吐血、咯血、便血、功能性子宫出血、外伤出血、腹泻、痢疾、淋浊、赤白带下等证。如以本品配筋骨草煎服，或用岩白菜片可治慢性支气管炎；与百部、百合、天冬、麦冬等配合，可用治肺结核咳嗽。此外，本品也用于风湿疼痛、跌打损伤，有舒筋活络的效果。又有作为滋补强壮药，以治体虚头晕等证者。尚可外用捣敷治黄水疮。煎服，6～12g。

实验研究：

岩白菜全草含岩白菜素等香豆精类。根茎含岩白菜素。厚叶岩白菜根含熊果酚甙。鞣质。

岩白菜对小鼠有镇咳作用，本品300mg/kg的镇咳作用与磷酸可待因60mg/kg相似。所含岩白菜素也有镇咳作用。可用于治疗慢性气管炎。

浸剂在试管中对痢疾杆菌有抑制作用，可治痢疾、腹泻。

厚叶岩白菜富含维生素P，其水提取物给大鼠长期口服，可增加毛细血管抵抗力，未见毒性反应。

功效作用

岩白菜素是岩白菜有效成分，具有镇咳祛痰的作用，是治疗慢性支气管炎、肺气肿、支气管哮喘等呼吸系统疾病的“特效”药物。以岩白菜素为原料的多种复方制剂已用 于临床治疗慢性气管炎、慢性支气管炎等。如云南白药集团研制的复方岩白菜素片、贵州百灵制药研发的百灵复方岩白菜素片等都是针对治疗慢性支气管炎的中成 药。此外，岩白菜素还具有清除自由基活性、抑制脂质过氧化的功能，且没有毒副作用。这一功效正好契合了化妆品行业近几年来提出的抗氧化、清除自由基等热门 护肤概念，因此不少化妆品生产企业，将岩白菜作为抗氧化原料添加于护肤类产品之中。

鉴别

(1) 取本品50mg，加水10ml，加热使溶解，放冷，取溶液1ml,加每1ml中含三氯化铁试液 1滴的铁氰化钾试液 2滴，显翠绿色，后变为蓝色。

(2) 取本品5mg,加甲醇1ml 使溶解，加7%盐酸羟胺的甲醇溶液数滴，再加10%氢氧化钾甲醇溶液使呈碱性，加热至微沸，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加 1%三氯化铁乙醇溶液1～2滴，显紫红色。

(3) 取本品[含量测定]项下制备的溶液，照分光光度法（附录Ⅴ A）测定，在275nm与220nm 的波长处有最大吸收。

毒副作用

岩白菜水煎剂及乙醇提取物（缩合鞣质） 以小鼠试验，口服相当于人用量（9g计算）的65倍，于72小时出现死亡，故认为本品对小鼠有一定毒性作用，但毒性不大；岩白菜素按10g/kg剂量给小鼠口服后未出现毒性反应。

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	1g
危险性类别
[危险性类别]	非危险品