轉化成乙酰肟酸鉄（Ⅲ）盐的試驗法
磺酸可以轉化成磺酰肟酸，在有碱存在下，再和乙醛反应，产生乙酰肟酸与亚磺酸：
R（芳基）SO2NHOH+CH3CHO → CH3CONHOH+R（芳基）SO2H
在稀酸溶液中，这两个产物和氯化铁反应，分别产生可溶性紅色的氧肟酸鉄（Ⅲ）盐及不溶性橙-紅色的亚磺酸鉄（Ⅲ）盐。
从磺酸轉化到磺酰肟酸，要求先制备磺酰氯，再从磺酰氯和胲的反应轉化成磺酰肟酸。磺酰氯用亚硫酰（二）氯制取。磺酰肟酸和乙醛反应，产生乙酰肟酸及亚磺酸，二者都能和氯化鉄起反应。
从磺酸开始，到特征有色鉄盐的形成，其各步方程式如下：
RSO3H+SOCl2 → RSO2Cl+SO2+HCl
RSO2Cl+NH2OH → RSO2(NHOH)+HCl
RSO2(NHOH)+CH3CHO → CH3CO(NHOH)+RSO2H
3CH3CO(NHOH)+FeCl3 → Fe[CH3CO(NHO)]3+3HCl
3RSO2H+FeCl3 → Fe(RSO2)3+3HCl
（式中R＝烷基或芳基）
尽管有着长系列的反应，但进行試驗的操作手續，却是比較簡单。
操作手续 将固体試样少許或其溶液一滴的蒸发残渣，在微量坩埚中用亚硫酰（二）氯数滴蒸至发烟。产物用盐酸胲飽和酒精溶液2滴及乙醛一滴处理，然后用5％碳酸钠溶液碱化。短时后，再用0．5N盐酸将混合物酸化。加入氯化鉄的稀水溶液一滴，就会現出棕至紫色或沉淀。
試驗磺酸盐时，在用亚硫酰（二）氯处理前，应先用盐酸蒸发。染料的颜色对辨认颜色变化有干扰者，易于用溴水数滴使之分解。
下列各物量，可被檢出：
| 12微克 苯磺酰氯C6H5SO2Cl | 10微克 对－苯二磺酸氫鉀C6H4(SO3K)SO3H |
| 20微克 萘－β－磺酸C10H7SO3H | 30微克 半日花素(甲基橙)(CH3)2NC6H4N＝NC6H4SO3Na |
| 25微克 对－氨基苯磺酸C6H4(NH2)SO3H(1，4) | 15微克 H－酸C10H4(OH)(NH2)(SO3H)2 |
(CH2COOH)2 → (CH2CO)2O+H2O
这个脫水作用中所失去的水，将以过热水蒸汽形态釋出；釋出时如和某些有机化合物接触，就可完成湿法所不能实現的水解分裂（热水解）。在这些反应中，有下列的水解作用：
R（芳基）SO3H+H2O → R（芳基）H+H2SO4
接着所形成的硫酸被还原成亚硫酸。熔融的邻－酞酸（熔点230°），也会放出水而形成酸酐，可以同样完成琥珀酸熔融所能导致的热水解。热水解中有否磺酸参加，可通过其所产生的亚硫酸会使氰鉄酸鉄溶液形成普魯士藍而得到檢定。
用这个试验时，必須注意保証沒有在热水解时会分裂出揮发还原性化合物的存在。在这方面要特别注意硫代化合物，因为OH－基是易被SH－基交換的。它們的存在与否，可将醋酸鉛試紙持在琥珀酸（酞酸）的熔体上面，观察其变黑与否。
操作手续 这个试验在微量試管中进行。固体少許或其溶液一滴和琥珀酸或酞酸数厘克并合，必要时除去溶剂。試管浸在預热至200°的甘油浴中。試管ロ上置一小片曾用氰鉄酸鉄溶液潤湿过的滤紙，并将浴温升至250°。如为正反应，紙上将出現蓝色斑点。
试剂：无水FeCl30．08克和K3Fe(CN)60．1克溶在100毫升水中。
下列的物量可被检出：
| 10微克 1－萘酚－4－磺酸 | 1微克 α－氨乙基磺酸（牛磺酸） | 10微克 磺基水楊酸 |
| 5微克 1－萘胺－4－磺酸 | 15微克 苯磺酸 | 20微克 刚果紅 |
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