乙酰丙酮钯

中文名称     乙酰丙酮钯

中文同名     双乙酰丙酮合钯

英文名称     Palladium(II) acetylacetonate

化学式        C10H14O4Pd

分子量        304.64

CAS编号    14024-61-4

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥34.9%（Pd计量）

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

PSA：          68.28000

LOGP：      1.10900

熔点 142-143 °C(lit.) 

沸点 267-268 °C(lit.) 

密度 1.0500 (rough estimate) 

蒸气压 <1 mm Hg ( 0 °C) 

折射率 1.4970 (estimate) 

闪点 155 °CChemicalBook

化学特性

乙酰丙酮钯为黄色结晶粉末,可溶于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中，无气味。在空气中稳定。不溶于水。熔点 200-210℃(dec.)。沸点 300℃/0.1hPa，有害，具刺激性。

产品用途

1.乙酰丙酮钯用于羰基化、低聚化等反应。

2.乙酰丙酮钯在新材料和精细化工领域有着广泛的应用前景。还原反应均相催化剂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种乙酰丙酮钯的制备方法

乙酰丙酮钯[Pd (acac)2]为黄色结晶粉末，是一种贵金属有机配位化合物，可溶于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中，随着化学气相沉积技术(CVD)的日趋成熟，乙酰丙酮钯因其易挥发、易分解、易溶于多种有机溶剂等特点，成为了理想的前驱体，在乙酰丙酮钯溶于有机溶剂中浸溃多孔载体制备的钯催化剂，其金属分散度大大优于由钯的无机化合物制备的钯催化剂，通过CVD可制备钯金属涂镀层、载体催化剂、膜催化剂以及钠米钯和钯合金，同时也是均相催化反应和光催化反应的重要催化剂，在新材料和精细化工领域有着广泛的应用前景。CN101033182A公开了一种以钯盐为起始物制备乙酰丙酮钯的方法，以可溶性钾盐或钠盐与可溶性钯盐溶于去离子水中，用强碱调节PH值，再加入乙酰丙酮，得到产品，该方法虽然制备条件温和、操作方便，但加入的钾盐或钠盐增加了制备成本。US3960909公开了一种乙酰丙酮钯的制备方法，以氯化钯为起始物，反应条件较为苛刻，成本较高。CN1737006A公开了一种以钯为起始物的制备乙酰丙酮钯的方法，该方法在加热的条件下，用双氧水(浓度为10% 50%，每克钯加入量为60 20ml)溶解金属钯，然后加入乙酰丙酮并用碱溶液将反应溶液PH值调节至9 11，在40 80°C回流反应得到乙酰丙酮钯。由该方法制备乙酰丙酮钯的收率较低，仅为95%，且制备过程需用到大量热的双氧水，且双氧水遇热易分解，浓度越高分解越快，而低浓度的双氧水对钯的溶解能力弱，影响对钯的溶解速度，尤其是金属钯块，反应条件较为苛刻。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种用时较短、操作简便、生产成本低的乙酰丙酮钯的制备方法。本发明乙酰丙酮钯的制备方法，包括

(a)把金属钯或海绵钯放入容器中，缓慢加入浓硝酸和双氧水，加热至40 58°C，优选为45 55°C进行溶解,其中浓硝酸的总用量是金属钮或海绵钮重量的2 8倍,双氧水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍；

(b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中，再缓慢加入可溶性强碱溶液搅拌反应，至溶液的pH值为8 11时停止加入强碱溶液，得到棕色沉淀，继续搅拌反应I 2小时，加入乙酰丙酮，乙酰丙酮与钯的摩尔比为2 9 :1，优选为3 5 :1，在40 80°C下回流搅拌4 12小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤，经干燥，得到乙酰丙酮钯产品。步骤(a)中所述溶解钯的温度优选为45 55°C。步骤(a)中所述金属钮或海绵IE的纯度大于99. 95wt%。

步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为65% 68%，所述双氧水的重量浓度为28% 30%。步骤(a)中，采用海绵钯时，浓硝酸的总用量优选为海绵钯重量的2 5倍，双氧水总用量优选为海绵钯重量的2 4倍。采用金属钯时，浓硝酸的总用量优选为金属钯重量的4 7倍，双氧水总用量优选为金属钯重量的4 6倍。步骤(b)中所述强碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。步骤(b)中所述的加入强碱溶液的摩尔浓度优选2 5mol/L。步骤(b)中所述的干燥条件如下40 80°C干燥4 12小时。步骤(b)所述的黄色沉淀物最好用去离子水洗涤至中性为止。 本发明直接以金属钯为起始物，不需要以钯盐无机化合物为反应物，省掉了制备中间体钯盐的繁步骤，原料易得，采用浓硝酸和双氧水溶解金属钯，使浓硝酸和双氧水生成过硝酸，增强了溶解能力，其溶解速度大大提高，无论是海绵钯还是金属钯都可以在较短的时间内溶解，缩短了制备时间，大大减少了已有专利单纯使用双氧水的用量，且比其溶解速度快。本发明操作条件温和，简化了合成方法，合成产率、效率高，成本大大降低。所得的乙酰丙酮钯产品性质均一，纯度接近100%，是优质的乙酰丙酮钯产品。本发明方法适于以金属钯或海绵钯为起始物制备乙酰丙酮钯，特别适于难以溶解的金属钯为起始物制备乙酰丙酮钯。

具体实施例方式

下面通过实施例详细说明本发明方法，但并不限制本发明方法。本发明中，被％表示质量分数。实施例I

取10克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉，放入I升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸30克和重量浓度为30%的双氧水25克缓慢加入，将溶液在电热器上加热至45°C，完全溶解后，冷却至室温，置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应，再缓慢加入浓度为3mol/L氢氧化钠溶液，至溶液的pH值为9时停止加入，得到棕色沉淀，继续搅拌反应I小时，加入37. 61g乙酰丙酮，在60°C下回流搅拌8小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，于70°C干燥9小时，得到产品A，经元素分析、质谱分析(MS)测定，该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。实施例2

取15克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉，放入I升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸60克和重量浓度为30%的双氧水30克缓慢加入，将溶液在电热器上加热至50°C，完全溶解后，冷却至室温，置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应，再缓慢加入浓度为4mol/L氢氧化钾溶液，至溶液的pH值为8时停止加入，得到棕色沉淀，继续搅拌反应I. 5小时，加入42. 31g乙酰丙酮，在65°C下回流搅拌8小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，于80°C干燥8小时，得到产品B，经元素分析、质谱分析(MS)测定，该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。实施例3

取10克纯度>99. 95wt%金属钯块，放入I升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸70克和重量浓度为30%的双氧水60克缓慢加入，将溶液在电热器上加热至55°C，完全溶解后，冷却至室温，置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应，再缓慢加入浓度为5mol/L氢氧化钾溶液，至溶液的pH值为9时停止加入，得到棕色沉淀，继续搅拌反应2小时，加入47. 02g乙酰丙酮，在70°C下回流搅拌8小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，于80°C干燥12小时，得到产品C，经元素分析、质谱分析(MS)测定，该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。对比例I

取15克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸100克缓慢加入，将溶液在电热器上加热至50°C，溶解后，冷却至室温，置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应，再缓慢加入浓度为4mol/L氢氧化钾溶液，至溶液的pH值为8时停止加入，得到棕色沉淀，继续搅拌反应I. 5小时，加入42. 31g乙酰丙酮，在65°C下回流搅拌8小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，于80°C干燥8小时，得到 产品D，经元素分析、质谱分析(MS)测定，该化合物为乙酰丙酮钯。对比例2取10克纯度>99. 95wt%的金属钯块，放入2升烧杯中，将重量浓度为65%的浓硝酸150克缓慢加入，将溶液在电热器上加热至55°C，溶解后，冷却至室温，置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应，再缓慢加入浓度为5mol/L氢氧化钾溶液，至溶液的pH值为9时停止加入，得到棕色沉淀，继续搅拌反应2小时，加入47. 02g乙酰丙酮，在70°C下回流搅拌8小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性，于80°C干燥12小时，得到产品E，经元素分析、质谱分析(MS)测定，该化合物为乙酰丙酮钯。实施例和对比例所得产品的性质见下表I。表I

权利要求

1.一种乙酰丙酮钯的制备方法，包括 (a)把金属钯或海绵钯放入容器中，然后缓慢加入浓硝酸和双氧水，加热至40 58°C进行溶解，其中浓硝酸的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍，双氧水的总用量是金属钮或海绵钮重量的2 8倍； (b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中，再缓慢加入摩尔浓度I 8 mol/L强碱溶液搅拌反应，至溶液的pH值为8 11时停止加入强碱溶液，得到棕色沉淀，继续搅拌反应I 2小时，加入乙酰丙酮，乙酰丙酮与钯的摩尔比为2 9 :1，在40 80°C下回流搅拌4 12小时，过滤收集黄色沉淀物，用去离子水洗涤，然后经干燥，得到乙酰丙酮钯产品。

2.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(a)中，所述的加热溶解温度为45 55。。。

3.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述金属钯或海绵钯的纯度大于 99. 95wt%0

4.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为65% 68%，所述双氧水的重量浓度为28% 30%。

5.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(a)中所述强碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

6.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步骤(a)中，采用海绵钯时，浓硝酸的总用量为海绵钯重量的2 5倍，双氧水总用量为海绵钯重量的2 4倍。

7.按照权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步骤(a)中，采用金属钯时，浓硝酸的总用量为金属钮I重量的4 7倍,双氧水总用量为金属钮I重量的4 6倍。

8.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的强碱溶液的摩尔浓度为2 5mol/L。

9.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(b)所述的乙酰丙酮与钯的摩尔比为3 5 :1。

10.按照权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(b)所得的黄色沉淀物用去离子水洗涤至中性为止；步骤(b)所述的干燥条件如下40 80°C干燥4 12小时。

全文摘要

本发明公开了一种乙酰丙酮钯的制备方法，将高纯度的金属钯或海绵钯放入容器中，加入浓硝酸和双氧水，加热溶解后冷却至室温，加入强碱溶液调节pH值至8～11，再加入过量乙酰丙酮，得到产品乙酰丙酮钯。与现有技术相比，本发明不需以钯盐化合物为起始物，成本大大降低，在以高纯度的金属钯块或海绵钯为起始物时，在溶解过程中加入浓硝酸和双氧水生成过硝酸，增强了对钯的溶解能力，加快了反应速度，减少了双氧水的用量，提高了产品收率、纯度，具有工艺条件温和、步骤简单等优点。

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产品信息
[颜色]	黄色
[重量]	5g