乙酰甘氨酸
中文名称 乙酰甘氨酸中文同名 N-乙酰甘氨酸英文名称 N-Acetylglycine化学式 C4H7NO3分子量 117.103CAS编号 543-24-8
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥99%灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02水溶解试验 合格PSA: 66.40000LOGP: -0.40200闪点 198.8°C蒸气压 1.07E-07mmHg at 25°C密度 1.231 g/cm3沸点 405.1°C at 760 mmHg熔点 207-209?°C(lit.)水溶性 2.7 g/100 mL (15 oC)
化学特性N-乙酰甘氨酸为白色针状结晶或结晶性粉末 ,能溶于水和醇,15℃时在水中的溶解度为2.7:100;微溶于丙酮,冰醋酸和氯仿;几乎不溶于醚和苯。
产品用途1.N-乙酰甘氨酸用作医药中间体及生化试剂.2.N-乙酰甘氨酸是重要的精细有机化工中间体,广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。
储藏措施1.储存于阴凉、通风的库房。2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。3.保持容器密封。4.远离火种、热源,防止阳光直射。5.库房必须安装避雷设备。6.排风系统应设有导除静电的接地装置。7.采用防爆型照明、通风设置。8.禁止使用易产生火花的设备和工具。9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
制备方法甘氨酸乙酰法:将某氨酸和约4倍量水投入反应锅,搅拌至全部溶解。在20℃左右加入总量4/5的乙酐,搅拌0.5h,补加剩余1/5的乙酐。按体积比,乙酐是甘氨酸的2.11倍。在20℃继续搅拌反应2h,冰冻放置过夜。过滤,滤饼用少量冰水洗涤,干燥得乙酰甘氨酸,熔点约206℃滤液减压浓缩至干,残留物用3倍的水热溶,然后冷冻,过滤,干燥,又可得到一部分乙酰甘氨酸。收率84%-86%。如果在乙酸中进行乙酰化反应,收率可达94%以上。具体操作如下:将冰醋酸放入反应罐,搅拌加入甘氨酸。30℃左右滴加乙酐。控制滴加速度使反应温度不超过60℃。加毕,于55-60℃保温4h。冷至20℃过滤,用丙酮洗涤,于80℃左右干燥,得产品。
生产方法本发明的目的在于提供一种降低生产成本,提高收率的N-乙酰甘氨酸的生产方法。传统生产方法为将甘氨酸和约4倍的水投入反应器,搅拌全部溶解。在2(TC左右加入总量4/5的乙酸酐,搅拌O. 5小时,再补加剩余的乙酸酐。在2(TC继续搅拌反应2小时,冰冻放置过夜。过滤,滤饼用少量冰水洗涤,干燥的乙酰甘氨酸。本发明的技术解决方案是 —种N-乙酰甘氨酸的生产方法,其特征在于将甘氨酸、醋酐在醋酸作溶剂的条件下,反应生成N-乙酰甘氨酸。 由于用醋酸替代了水,所以醋酐的消耗量大幅降低,而生成的醋酸溶液可以循环套用,从而降低生成成本,同时乙酰甘氨酸的收率大幅提高到98% -100%。本发明工艺简单,易操作,生产成本低,产品收率高。 以下实施例对本发明进行详细说明,但本发明涵盖的范围并不仅限于此实施例1 向250mL锥形或圆底烧瓶中加入15g(0.2mo1)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸与醋酸的质量比为1 : 4),加入43g 98%醋酸酐,继续快速搅拌,251:反应1.5小时,有晶体析出。反应液在冰箱中静置过夜,抽滤得到滤饼,然后再用水洗涤两次,于80°C真空烘干,得到乙酰甘氨酸,收率99. 5%,熔点207 209°C。实施例2 向250mL锥形或圆底烧瓶中加入15g(0. 2mo1)氨基乙酸(即甘氨酸)和60mL醋酸(甘氨酸与醋酸的质量比为1 : 5),加入43g 98%醋酸酐,继续快速搅拌,151:反应1.5小时,有晶体析出。反应液在冰箱中静置过夜,抽滤得到滤饼,然后再用水洗涤两次,于80°C真空烘干,得到乙酰甘氨酸,收率99. 8%,熔点207 209°C。权利要求一种以醋酸为介质,用醋酐合成乙酰甘氨酸的改进方法。其特征是将甘氨酸、醋酐在醋酸作溶剂的条件下,反应生成N-乙酰甘氨酸。2. 根据权利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法,其特征是溶剂是醋酸。3. 根据权利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法,其特征是反应温度为10-30°C4. 根据权利要求1所述的N-乙酰甘氨酸的生成方法,其特征是醋酸溶剂用量是甘氨酸的4 6倍。
产品信息 [重量] 100g [颜色] 白色 危险性类别 [危险性类别] 非危化品