稀醋酸回收工序    工艺流程见图3－4。
       从各工序回收来的醋酸水溶液，利用醋酸和水在醋酸乙酯中的溶解度不同，利用醋酸乙酯为萃取剂进行萃取分离，因相对密度不同分为两层，上层为酯酸，下层为酯水。再利用醋酸乙酯和水共沸的特点，通过共沸精馏将酯酸分离为醋酸和共沸物，共沸物为酯和水。醋酸乙酯循环利用，回收的醋酸供裂化使用。
       桶装的醋酸乙酯（质量分数97％以上），用醋酸乙酯泵打入醋酸乙酯贮槽贮存，供连续萃取及酯酸蒸馏塔强制回流用。

       由稀醋酸出料槽和洗涤液循环泵（P23，见图3－2）来的稀醋酸进入稀醋酸罐，计量放入酯水或2B水，酯水由酯水贮罐（V42）由罐顶酯水阀直接放入，2B水由罐上工业水阀直接加入，后由稀醋酸搅拌泵循环搅拌一小时，配成26％±2％（质量分数，下同）的稀醋酸，供萃取和尾气洗涤用。将配好的稀醋酸由稀醋酸贮罐用稀醋酸泵连续加入萃取塔（T41）顶部。
       醋酸乙酯则由醋酸乙酯贮槽中部用醋酸乙酯泵经调节与稀醋酸以3．5：1（体积比）的比例送入萃取塔（T41）底部，在萃取塔（T41）中醋酸乙酯与稀醋酸逆向接触后，萃取后分成两层，上层是酯酸层，密度0．95g／cm³，含醋酸5％～9％、水7％～9％和醋酸乙酯85％～88％，从塔上部流出连续进入共沸蒸馏塔（T42）。下层是酯水层，密度为1．0g／cm³，其醋酸乙酯含量在8％以下，醋酸在0．5％以下，其余均为水，从萃取塔（T41）底部流出进入酯水贮槽。

       萃取塔（T41）稀醋酸进料量、醋酸乙酯进料量控制在一定范围内，塔顶温度控制在20～35℃，塔底温度控制在20～35℃。
       从萃取塔（T41）上部连续来的酯酸进入共沸蒸馏塔（T42）中部29块塔板（或31、33、35块塔板，根据条件而定），经传热、传质交换后，醋酸乙酯和水形成低沸点共沸物，其沸点为70．4℃，由共沸蒸馏塔（T42）顶蒸出，塔顶温度控制在69～74℃。进入共沸塔塔头冷凝器（E42）冷却后液相回流，如回流量小可直接加醋酸乙酯进行强制回流。气相进人冷凝器（E44）用循环水冷凝后进入冷却器（E45）。冷却器（E45）用－15℃冷冻盐水冷却后出口温度控制在20～25℃，冷凝液进入分层器（V41）。不凝气体经冷却器（E45）顶部去尾气洗涤塔洗涤后放空。进入分层器（V41）的冷凝液分层后，上层为醋酸乙酯，其醋酸乙酯含量为88％～92％，水在8％～10％，醋酸在0．3％以下，密度为0．9g／cm³。由分层器上部溢流至醋酸乙酯贮槽，供循环使用，下层为酯水，含醋酸乙酯8％（质量分数）以下，密度为1．0g／cm³，流入酯水贮槽。
       共沸蒸馏塔（T42）第8块板温度控制在105～125℃，塔底温度控制在118～140℃，控制塔顶乙酯回流量；冷却器（E45）出口温度控制在45℃以下，分层器（V41）酯水分层界面1／4～1／3。
       在共沸蒸馏过程中，被浓缩了的醋酸从共沸蒸馏塔（T42）底部气相采出，经醋酸冷凝冷却器（E43）冷凝冷却后浓度控制在89％以上，温度控制在20℃以上（或液相采出）连续送入冰醋酸贮槽（V16，见图3－1）；高沸物积存于再沸器（E41）内，定期用真空抽入醋酸渣贮槽（V51，见图3－5）中。
       再沸器（E41）每5天排残液一次，塔釜压力控制在65kPa；控制醋酸冷凝冷却器（E43）醋酸采出量。
       开车时（第一次）加入再沸器（E41）的冰醋酸来自贮槽（V16，见图3－1）用冰醋酸泵（P13，见图3－1）直接加入，打至共沸蒸馏塔（T42）液面计的2／3处为止。
       用酯水泵将酯水贮槽的酯水打入酯水贮罐（V42），由供配料岗位配酸时使用，多余的酯水将经过溢流管溢流到酯水贮槽。其余酯水通过酯水换热器（E46）预热后加入酯水蒸馏塔（T43）顶部进行酯水蒸馏。酯水共沸物自酯水蒸馏塔（T43）顶部蒸出，进入酯水蒸馏塔塔头冷凝器（E47），液相回流，气相进入酯水冷凝冷却器（E48），冷凝冷却后的液体流入分层器（V41），不凝气体从酯水蒸馏塔塔头冷凝器（E47）顶部送至洗涤塔底部经洗涤后放空。
       在酯水蒸馏塔（T43）底部直接通入0．06～0．09MPa蒸汽加热，把醋酸乙酯从水中蒸出，塔底排出的酸性废水进入酯水换热器（E46）换热后排入酸性下水，当废水醋酸浓度达0．5％以上时，应放入稀醋酸贮罐中配稀醋酸用。
       控制酯水蒸馏塔（T43）进酯水量，塔顶温度控制在65～85℃，塔底温度控制在101～120℃，塔底废水含醋酸乙酯≤0．1％。

       残渣回收工序    工艺流程见图3－5。

       醋酸残渣和醋酐残渣用真空分别由醋酸渣贮槽（V51）、醋酐渣贮槽（V52）吸入残渣蒸馏釜（R51）中，真空度达不到吸入能力时，可控制残渣贮槽上氮气将其加压到0．08～0．1MPa（表压），将残渣压入残渣蒸馏釜中，釜内不断搅拌，蒸出的气体经冷凝器（E51）冷凝冷却后进入残液受槽（V55），分析其质量浓度后醋酐放入粗醋酐贮罐（V24，见图3－2）中；当醋酸质量浓度大于70％的放入冰醋酸贮槽（V16，见图3－1）、质量浓度小于70％的放入稀醋酸贮槽中。残渣蒸馏釜内剩余的残渣如果是酸渣，则直接加水放入废渣受槽（V53）中；如果是酐渣，则应加水继续蒸稀醋酸。在往残渣蒸馏釜内加水时一定要注意安全，保持釜内真空度缓慢下降，使加水过程中釜内始终呈负压状态，加水时要慢慢加入，完成整个过程约40min。此过程结束后釜内废渣加水放至废渣受槽（V53）中，在冬季用蒸汽蛇管保温为40～50℃。
       残渣蒸馏系统的真空度由水流喷射真空泵（P51）提供。它是利用循环液槽（V54）中的水经循环液泵（P52）打入P51后回到循环液槽（V54）中来形成真空的，当循环液中含酸质量浓度超过3％时，送至稀醋酸槽中回收醋酸。
       成品包装及原料醋酸接收工序
       ① 原料冰醋酸接收    冰醋酸由醋酸车间经管道送至醋酸贮槽贮存，其打入量每次根据醋酸贮槽内存量多少而定。
       ② 接收醋酐及成品包装    成品醋酐经粗醋酐工序计量后，送至醋酐贮槽，在包装前醋酐贮槽经醋酐泵循环搅拌1．5h，经分析醋酐质量浓度≥99．0％、氧化值≥8min时，将分析合格的醋酐经醋酐泵打至火车槽车或汽车槽车，并封闭称量发出厂。

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程（一）https://www.999gou.cn/article.php?id=1167

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程（二）https://www.999gou.cn/article.php?id=1168

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程（三）https://www.999gou.cn/article.php?id=1169