2,2',4'-三氯苯乙酮

中文名称    2,2',4'-三氯苯乙酮

中文同名    2,2',4'-三氯苯乙酮

英文名称    2,2',4'-Trichloroacetophenone

化学式       C8H5Cl3O

分子量       223.48

CAS编号   4252-78-2

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：         17.07000

LOGP：       3.41490

熔点 47-54 °C(lit.)

沸点 130-135 °C4 mm Hg(lit.)

密度 1,312 g/cm3

折射率 1.5510 (estimate)

闪点 >230 °F

化学特性

2,2'',4''-三氯苯乙酮为白色或淡黄色结晶粉末

产品用途

2,2'',4''-三氯苯乙酮用作农药、医药中间体，主要用于生产硝酸咪康唑、硝酸益康唑等药物

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

2,2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法

[0002]2，2’，4’ -三氯苯乙酮是一种类白色或淡黄色结晶粉末。是制备农药、医药的重要中间体，主要用于生产硝酸咪康唑、硝酸益康唑等药物。

[0003]目前国内生产2，2’，4’-三氯苯乙酮的生产方法存在产品质量低，反应得到的氯化氢气体分离提纯比较困难，对环境影响大等一系列缺陷。因此，急需提供一种新的技术方案来解决。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是针对上述不足，提供一种原料易得、产品质量高、对环境影响小的2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生产方法。

[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤:

a、首先向酰化釜中加入450-550重量份的间二氯苯以及600-750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58-62°C ；

b、在2-4h的时间内将380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58-62 °C ；

C、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80-10(TC，保温反应2-3h ；

d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800-2200质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度< 90°C，水解毕静止30-40min ；

e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4-6即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

[0006]由于上述技术方案的应用，本发明与现有技术相比，具有如下优点:

本发明原料易得，反应速率和转化率高，产品质量高，反应得到的氯化氢产物，分离提纯相对简单方便，有利于节约资源，保护环境。

【具体实施方式】

[0007]下面结合实施方式对本发明作进一步描述:

实施例一:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤:

a、首先向酰化釜中加入450重量份的间二氯苯以及600重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58 °C ；

b、在2h的时间内将380重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58 °C ；C、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80°C，保温反应3h ；

d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度< 90°C,水解毕静止30min ；

e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

[0008]实施例二:

2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生产方法，包括如下步骤:

a、首先向酰化釜中加入500重量份的间二氯苯以及680重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至60°C ；

b、在3h的时间内将400重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在60°C ；

C、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至90°C，保温反应2.5h ；

d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有2000质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度< 90°C，水解毕静止35min ；

e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为5即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

1.2，2’，4’ -三氯苯乙酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤: 首先向酰化釜中加入450-550重量份的间二氯苯以及600-750重量份的三氯化铝，投毕，升高料温至58-62°C ； b、在2-4h的时间内将380-420重量份的氯乙酰氯滴加入步骤a中的酰化釜内，滴加过程中保持温度在58-62 °C ； C、氯乙酰氯滴加完毕后，升高料温至80-10(TC，保温反应2-3h ； d、将经过步骤c保温反应完成后的料液放入预先盛有1800-2200质量份稀盐酸的水解釜中，控制水解温度< 90°C，水解毕静止30-40min ； e、将经过d步骤反应的料液的油层抽入水洗釜，洗至料液PH值为4-6即可，将油相抽入蒸馏釜，负压蒸出粗品，经溶剂溶解、结晶、离心、干燥得成品。

产品信息
[重量]	25g
[颜色]	褐色