宝丹酮
中文名称 宝丹酮中文同名 17Β-羟基-1,4-雄甾二烯-3-酮;甲醇中勃地龙;1,4-雄甾二烯-17Β-醇-3-酮;1-脱氢睾酮;英文名称 Boldenone化学式 C19H26O2分子量 286.41CAS编号 846-48-0
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥98%灼烧残渣(以硫酸盐计),%≤0.1PSA: 37.30000LOGP: 3.65520熔点 164-166°C比旋 D25 +25° (in chloroform)沸点 368.77°C (rough estimate)密度 1.0655 (rough estimate)折射率 1.4709 (estimate)(预定需要5个工作日发货)
化学特性宝丹酮又称甲醇中勃地龙为白色或类白色结晶性粉末
产品用途1.宝丹酮医药中间体,激素2.宝丹酮属雄激素、同化激素类药 用于生化研究。法医化学。
储藏措施1.储存于阴凉、通风的库房。2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。3.保持容器密封。4.远离火种、热源,防止阳光直射。5.库房必须安装避雷设备。6.排风系统应设有导除静电的接地装置。7.采用防爆型照明、通风设置。8.禁止使用易产生火花的设备和工具。9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
一种高收率的宝丹酮的合成方法本发明的目的是提供一种高收率的宝丹酮的合成方法,采用酰氯和甲醇形成的酯作为保护剂,选择了较好的催化剂,解决了 1.4-ADD、3 -位羰基保护问题,以及17-位羰基的还原,对3-位羰基进行保护的问题,从而提高了收率,降低了生产成本。本发明是通过以下技术方案实现的1.醚化反应在装有搅拌的反应釜内,投入无水乙醇,原甲酸三乙酯、再在搅拌的情况下,投入1.4-ADD,搅拌5分钟;调节反`应釜内温度至39 42 °C,再投入吡啶溴氢酸盐,反应8小时,加入三乙胺,降温至0 5°C,保`温搅拌I小时。当反应液达到中性时,在0±2°C下,冷冻结晶。将所得醚化物用无水乙醇稍洗,甩滤,得湿醚化物。2.还原水解反应在反应锅内,先投入甲醇,启动搅拌,再投入醚化物,吡唆、降温至一2 2°C ;在搅拌下投入硼氢化钠,在I小时内投入,在一 2 2°C,保温反应I小时,做薄板层析;待还原反应结后,调温至10±5°C,调加36%盐酸,调PH至2. 0左右,浓缩至浓浆状,冲入350 400L的水,冷至0 5°C ;离心,得还原水解物即宝丹酮粗品,烘干。3.粗品的精制在反应釜中投入宝丹酮粗品、甲醇、水;蒸汽加热,回流I小时,降温至0 5°C,离心。所述的醚化反应中,所投入的无水乙醇、原甲酸三乙酯、1. 4-ADD、吡啶溴氢酸盐、三乙胺的重量比为60 65:40 45:60 80:0.1 0. 5:0. 5 1. 5。所述的还原水解反应中,所投入的甲醇、醚化物、硼氢化钠、盐酸和水的重量比为65 70:7 8:0. 5 1:5 10:35 40。所述的粗品的精制所投入的宝丹酮、甲醇和水的重量比为60 65:95 105:35 45。上述的一种高收率的宝丹酮的合成方法,所述的醚化反应中,稍洗所得醚化物用的无水乙醇与该所得醚化物的重量比为70 80:90 100。上述的一种高收率的宝丹酮的合成方法,所述的还原水解反应中,盐酸的滴加速度以物料不发生爆沸为准,温度不超过20°c,盐酸滴加完毕后,调温度至10 20°C,保温反应I小时。上述的一种高收率的宝丹酮的合成方法,所述的水解反应结束的减压浓缩,浓缩时反应锅内的真空不得底于-0. 06Mpa。上述的一种高收率的宝丹酮的合成方法,所述的将还原水解物即宝丹酮粗品烘干的烘干条件为将还原水解物放入烘箱烘干,烘干温度80 90°C,水分控制应小于0. 5 %,熔点:154 1600C o本发明达到的技术效果是1、用新的催化剂吡啶溴氢酸盐,反应选择性更强使得3位保护比较完全而17位基本上没保护,从而提高了保护的收率和质量。2、在还原水解反应步骤中,投入醚化物之前先将溶剂加入少量吡啶,调成弱碱,使加入保护物后不会出现水解现象,从而又提高了还原这步的收率和质量。3.该工艺实现一步得到宝丹酮,较过去用DDQ脱氢的方法,节约了产品的成本。1.一种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于包括以下步骤 第一歩,醚化反应在装有搅拌的反应釜内,投入无水こ醇,原甲酸三こ酷、再在搅拌的情况下,投入1. 4-ADD,搅拌5分钟;调节反应釜内温度至39 42で,再投入吡啶溴氢酸盐,反应8小时,加入三こ胺,降温至O 5°C,保温搅拌I小时;当反应液达到中性时,在0±2°C下,冷冻结晶;将所得醚化物用无水こ醇稍洗,甩滤,得湿醚化物; 第二步,还原水解反应在反应锅内,先投入甲醇,吡啶,启动搅拌,再投入醚化物,降温至一 2 2°C;在搅拌下投入硼氢化钠,在I小时内投入,在一 2 2°C,保温反应I小吋,做薄板层析;待还原反应结束后,调温至10±5°C,调加36%盐酸,调PH至2. O左右,浓缩至浓浆状,冲入350 400L的水,冷至0 5°C ;离心,得还原水解物即宝丹酮粗品,烘干; 第三步,粗品的精制在反应釜中投入宝丹酮粗品、甲醇、水,蒸汽加热,回流I小时,降温至0 5°C,离心; 所述的醚化反应中,所投入的无水こ醇、原甲酸三こ酷、1. 4-ADD、吡啶溴氢酸盐、三こ胺的重量比为60 65:40 45:60 80:0.1 0. 5:0. 5 1. 5 ; 所述的还原水解反应中,所投入的甲醇、醚化物、硼氢化钠、盐酸和水的重量比为65 70:7 8:0. 5 1:5 10:35 40 ; 所述的粗品的精制所投入的宝丹酮、甲醇和水的重量比为60 65:95 105:35 45。2.根据权利要求1所述的ー种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于所述的醚化反应中,稍洗所得醚化物用的无水こ醇与该所得醚化物的重量比为70 80:90 100。3.根据权利要求1所述的ー种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于所述的还原水解反应中,盐酸的滴加速度以物料不发生爆沸为准,温度不超过20°C,盐酸滴加完毕后,调温度至10 20°C,保温反应I小吋。4.根据权利要求1所述的ー种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于所述的水解反应结束的减压浓缩,浓缩时反应锅内的真空不得底于-0. 06Mpa。5.根据权利要求1所述的ー种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于所述的将还原水解物即宝丹酮粗品烘干的烘干条件为将还原水解物放入烘箱烘干,烘干温度80 90°C,水分控制小于0. 5 %,熔点:154 1600C o
概述宝丹酮又称勃地酮、去氢睾酮、去氢睾丸素,是一种最受欢迎的用于兽医的类固醇,多用于兽医。其雄性荷尔蒙水准非常高,合成作用也非常强。在世界反兴奋剂机构公布的2008年禁用清单(国际标准)中,它位列蛋白同化雄性激素类固醇(蛋白同化制剂的第一类)的第4位。宝丹酮可以有效、稳定、持续地增长肌肉和力量,如果搭配其它药物效果更好,是最受欢迎的用于兽医的“循环后最容易保持肌肉”的类固醇之一(其他还有群勃龙、康力龙、HGH、纯睾酮等)。此外,人体内自然情况下会有微量的宝丹酮。
产品信息 [颜色] 白色 [重量] 5g