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醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(二)


实验室k / 2018-09-12

       乙烯酮吸收工序    工艺流程见图3-2。

       由裂化工序汽液分离器(M11,见图3-1)来的乙烯酮气体进入第一吸收塔(T21)底部,在塔内与塔顶喷淋的粗醋酐吸收液逆向接触吸收。在此将大部分乙烯酮吸收生成粗醋酐,并从塔底进入粗醋酐贮罐(V24),供给粗醋酐精馏工序使用。
       粗醋酐贮罐中的粗醋酐从底部流出由第一吸收塔循环液泵(P21)打出,分两部分,一部分经调节阀返回粗醋酐贮罐(V24),其余部分经第一吸收塔冷却器(E21)冷却后送至第一吸收塔(T21)塔顶作为吸收循环液,吸收反应放出的热量在第一吸收塔冷却器(E21)中用2B水(经过滤的工业用水,下同)带出,吸收循环液从第一吸收塔(T21)底返回粗醋酐贮罐(V24)中。
       第一吸收塔(T21)塔顶温度控制在30~50℃,塔顶真空度不小于80kPa,塔底温度控制在35~60℃,调节控制该塔吸收液循环量,浓度控制在75%~85%(质量分数)。
       未被第一吸收塔吸收的乙烯酮及废气从塔顶出来,进入第二吸收塔(T22)底部,在塔内与顶部喷淋的循环吸收液逆向接触吸收,吸收液从塔底部出来,一少部分溢流至第一吸收塔循环液泵(P21)入口,大部分由第二吸收塔循环液泵(P22)打出经第二吸收塔循环液冷却器(E22)冷却后送至第二吸收塔顶部作吸收循环液,并由冰醋酸高位槽(V11,见图3-1)向塔(T22)底吸收循环液下料中补充醋酸,其量根据第一吸收塔(T21)吸收循环液醋酐含量来调节。
       第二吸收塔(T22)塔顶温度控制在18~30℃。塔底温度控制在19~35℃。控制吸收液循环量。
       第二吸收塔(T22)顶流出的尾气经洗涤塔(T23)酸洗(新开车以水)、尾气洗涤塔(T24)水洗涤后,再由水环真空泵(P24)抽出,经水洗罐(V23)洗涤后,再经由阻火器后放空。洗涤塔(T23)的循环洗涤液由泵(P23)从循环洗涤液贮槽(V21)中提供循环洗涤液,尾气洗涤塔(T24)洗涤水经水封槽(V22)排入地沟进入酸性污水线。洗涤塔(T23)的循环洗涤液浓度控制在22%以下,水封槽(V22)排放废水浓度小于0.09%,水环真空泵(P24)入口真空度不小于77kPa。

       粗醋酐蒸馏工序    工艺流程见图3-3。

       粗醋酐蒸馏工序将吸收生成的粗醋酐精制,去除低沸点物(如醋酸)及高沸点物(如高聚物、杂质),得到所需纯度的醋酸酐。
       粗醋酐由粗醋酐贮槽(V24,见图3-2)经粗醋酐加料泵(P31)由流量计量连续加入醋酐蒸发釜(R31)内,在R31中粗醋酐经中压蒸汽加热,调节控制进料量并使之汽化。汽化的粗醋酐由醋酐蒸发釜(R31)的顶部气相进入醋酸精馏塔(T31)第14块塔板,醋酐蒸发釜(R31)的高沸物从其釜底定期排至醋酐渣贮槽(V52,见图3-5),供给残渣工序使用。
       控制醋酐蒸发釜(R31)的进料量,液位控制在与加热器上部一平为准,气相温度控制在107~127℃,液相温度控制在110~130℃,真空度控制在不小于30kPa,排出一定的残渣量。
       在醋酸精馏塔(T31)中,低沸物及醋酸经塔顶蒸出,经醋酸精馏塔回流冷凝器(E31)冷凝,冷凝液回流,气相进入醋酸精馏塔顶冷凝冷却器(E32);该塔塔顶温度由自控仪表控制,冷凝液温度由仪表控制,馏分采出量调节经累积计量后送乙烯酮吸收工序作吸收剂使用。塔底由醋酸精馏塔塔釜(R32)用中压蒸汽加热调节,使其第7块塔板温度控制在一定范围内;在塔零块板采出醋酐至醋酐精馏塔塔釜(R33),控制R33液面在一定范围内,R33中的高沸物从其釜底定期排至醋酐渣贮槽(V52,见图3-5),供给残渣工序处理。
       醋酸精馏塔塔釜(R32)的液位控制在与加热器上部一平为准,釜内温度控制在121~131℃,真空度控制在不小于30kPa,排出一定的残渣量;醋酸精馏塔(T31)第7块板温度控制在116~126℃,塔顶温度控制在84~104℃,控制塔顶馏分采出量,塔馏分温度不小于25℃。
       进入醋酐精馏塔塔釜(R33)中的醋酐经中压蒸汽间接加热使之汽化,该釜液位由仪表指示控制在一定范围内,在醋酐精馏塔(T32)内汽化的醋酐经精馏脱色后由塔顶温度控制进入醋酐精馏塔回流冷凝器(E33);在醋酐精馏塔回流冷凝器里冷凝液回流,汽相进入成品冷凝冷却器(E34)冷凝冷却后温度控制在室温左右,经成品累计器计量后去成品醋酐贮槽,当成品不合格时,可返回粗醋酐贮槽(V24,见图3-2)中重新进行精馏(打循环)。
       醋酐精馏塔塔釜(R33)的液位控制在与加热器上部一平为准,釜内温度控制在107~123℃,真空度控制不小于30kPa,排出一定的残渣量:醋酐精馏塔(T32)塔顶温度控制在90~114℃,控制成品采出量。由醋酸精馏塔冷凝器(E32)和成品冷凝冷却器(E34)顶部出来的不凝气体,经气液分离罐(M31)进行气液分离,分离下来的低沸物由罐底放至乙烯酮吸收工序(P21,见图3-2),不凝气体送至尾气洗涤塔(T33)用2B水进行洗涤,洗涤下水经液封槽(V31)放至酸性下水地沟。经洗涤后的不凝气体由水环真空泵(P32)抽出后,放至大气中。
       控制尾气洗涤塔加水量,水环真空泵入口真空度控制在53kPa以上。
       醋酐蒸发釜(R31)、醋酸精馏塔塔釜(R32)和醋酐精馏塔塔釜(R33)如发生事故可放料至事故放料槽中。

 

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(一)https://www.999gou.cn/article.php?id=1167

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(二)https://www.999gou.cn/article.php?id=1168

 

醋酸裂解-乙烯酮法制醋酐的工艺流程(三)https://www.999gou.cn/article.php?id=1169


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