酮洛芬

中文名称     酮洛芬

英文名称     ketoprofen

中文别名：2-(3-苯甲酰苯基)丙酸;酮基布洛芬;酪洛芬;alpha-甲基-3-苯甲酰基苯乙酸;α-甲基-3-苯甲酰基苯乙酸;

化学式        C16H14O3

分子量        254.28

CAS编号    22071-15-4

质检信息  

质检项目     指标值

含量，       ≥98%

PSA：        54.37000

LOGP：       3.10570

熔点 93-96°C

沸点 357.5°C (rough estimate)

密度 1.1565 (rough estimate)

折射率 1.5600 (estimate)

纯度         98%

重金属     <=10ppm

硫酸盐     <=0.1%

化学特性

酮洛芬为白色或类白色结晶粉未，无臭或几乎无臭；极易溶于甲醇，在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，几乎不溶于水。

产品用途

1.酮洛芬具有抗炎、镇痛和解热作用。

2.酮洛芬本品用于类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、急性关节和关节周围疾 病、颈脊椎炎、下腰部疼痛(扭伤、腰痛、坐骨神经痛、纤维组织炎)、骨骼肌 疼痛和痛经。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

 

生产方法

1. 5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]异唑的制备 在反应瓶中加入对硝基苯乙酮100g(0.60mol)、苯500ml、乙二醇123ml(136.96g,2.20mol)、对甲苯磺酸(p-TsOH)1.5g(7.90mmol),装置分水器,搅拌加热至回流,利用苯与水共沸带水,并分出水,搅拌回流15h.加入苯100ml,静置30min.下层(醇层)趁热用苯20ml提取.合并苯层,减压蒸出苯并回收,降温至35oC, 加入含NaOH124g的95%乙醇500ml,搅拌,在30min内于45oC滴加苯乙腈74ml(0.60mol),滴毕,于57~60oC搅拌反应7h.降至室温,静置过夜.搅拌下加水350ml,继续搅拌30min.过滤,滤饼用水洗至中性,抽干,于80 oC干燥,得浅黄色固体5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]异唑149.7g,收率87.9%,mp136~138oC(文献 报道mp137~138 oC) 2. 2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮的制备 在反应瓶中加入化合物5-(2-甲基-1,3-二烷-2-基)-7-苯基苯并[c]异唑50g(0.2mol)、95%乙醇400ml和36%盐酸8ml(0.1mol),搅拌升温至60~70 oC,保温搅拌反应30min降温至40oC以下,加入60~80目铁粉47g(0.90mol),缓慢搅拌升温至回流#回流反应2h, 降温至70 oC, 用固体NaOH调至pH7.2~7.5,趁热过滤,滤液减压回收乙醇.降至室温析晶,过滤,滤饼用少量乙醇和水洗涤,抽干,于80oC干燥,得黄色固体2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮39.1g, 收率91.9%,mp154~156 oC(文献 报道mp152~154 oC) 3. 3-乙酰基二苯甲酮的制备 在反应瓶中加入化合物2-氨基-5-乙酰基二苯甲酮26g(0.10mol)、乙醇60ml和浓H2SO4 14ml,降温至15 oC, 搅拌下慢加入亚硝酸钠8.5g(0.10mol)的水(100ml)溶液,装上冷凝管后缓慢升温,有大量氨气逸出,改水浴为油浴加热、回流装置改为分馏装置,小心蒸除乙及乙醛,温度达80 oC时停止蒸馏.降温至室温,用苯(50ml×2) 提取,提取液先用少量水洗涤,再用5%NaOH水溶液洗涤,最后用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥#过滤,滤液用常压蒸除溶剂,减压蒸馏#收集152~156 oC/30Pa馏分,得浅黄色液体3-乙酰基二苯甲酮20.7g,收率84.9%(文献 报道化合物3-乙酰基二苯甲酮bp151~154 oC/27Pa) 4. 3-苯甲酰基-α-甲基-苯乙酸(酮洛芬)的合成 在反应瓶中加入化合物3-乙酰基二苯甲酮168.g(75.00mmol)、氯乙酸异丙酯[10.3g(75.00mmol)的异丙醇(75ml)溶液,搅拌滴加含异丙醇钠6.6g(85.5mmol)的异丙醇溶液60ml.滴毕,搅拌回流反应2h.加入30%NaOH溶液600ml,继续搅拌反应2h.降至室温,用盐酸调至pH2,搅拌回流脱羧1h.降至40 oC,滴加重铬酸钾和硫酸的水溶液(1:4)至溶液变绿为止.用石油醚提取3次,合并有机层(醚层),水洗至pH6.8,用10%NaOH水溶液调至pH10,将水层降温至8 oC,用6mol/L盐酸缓慢调至pH2,过滤,滤饼经水洗涤,抽干,干燥,得白色结晶性粉末3-苯甲酰基-α-甲基-苯乙酸(酮洛芬)12.4g,收率65.1%,mp94~96 oC.

注意事项

1. 慎用：支气管哮喘、心功能不全、高血压、消化道溃疡、肾功能减退、肝 硬化、血友病或其他出血性疾病（包括凝血障碍及血小板功能异常）。

2. 用药期间如出现胃肠道出血、肝肾功能损害、视力障碍、血象异常以及过 敏反应等情况应立即停止用药。

3.消化性溃疡患者禁用。

 

产品信息
[重量]	500g
[颜色]	白色
危险性类别
[危险性类别]	非危险品