3-戊烯-2-酮
中文名称:3-戊烯-2-酮中文别名:甲基丙烯基酮;亞乙基丙酮;英文名称:3-PENTEN-2-ONE分子式: C5H8O分子量: 84.12CAS号:625-33-2
质检信息质检项目 指标值含量 ≥85%PSA: 17.07000LOGP: 1.15150
化学特性
产品用途3-戊烯-2-酮用作合成试剂和卷烟香料。Robinson 增环反应。
生产方法1.存在于蔓越桔、欧洲越桔、炒花生、马铃薯片中。由丙酮和乙醛在碱性条件下缩合、脱水,或丙烯在三氯化铝存在下和乙酰氯反应制得。2.注意里此反应须在通风橱中进行。2升三颈烧瓶安装有效的机械搅拌器、气体输入管(几乎伸到瓶底)、带氯化钙干燥管的高效回流冷凝器。在烘箱中使仪器干燥后,瓶中放入800毫升干燥的二氯甲烷和157克(142毫升,2.0摩尔)乙酞氯。搅拌此溶液,在]. ;}分钟内分次加入320克2.4}摩尔)粉状无水三氯化铝。一经加料完成,就向连续搅拌的反应溶液中通入丙烯气流,其速度应保持足以温和回流。继续通入气体直到没有更多的热放出和回流停止(10-30小时)为止。此时瓶内接近充满,当搅拌停止,内容物分成两层。把瓶中的内容物小心地倒在1.5公斤冰上。分出上而的有机层。水层利用3份}0}毫升二氯甲烷萃取。合并有机溶液.,用50毫升水洗涤,无水硫酸镁干燥。把得到的暗棕色溶液放在安装了温度计、磁搅拌子和减压蒸锡装置的国底烧瓶中,用加热套供热。在保持混合物在0℃的情况下,用水泵减压蒸锢。从混合物中蒸出的大部分是二氯甲烷和挥发性烃,当蒸去大部分溶剂后,把冷却在干冰一异丙醇浴中的1升圆底烧瓶接在蒸锡装置后作为接受器,减压到《lmm。用加热套供热使蒸镭瓶中的粘稠液体慢慢地在90分钟内从0℃升到45℃。此时挥发性产物(含二氯甲烷、低分子量烃、4一氯一戊-2酮和3一戊烯一2一酮)就蒸馏出来。得400一500克淡绿色的蒸馏液,与256克(1i摩尔)咬咐相混合,然后加热至沸。为了除去残留的二氯甲烷和其它低沸点物,将混合物进行蒸镭,直到蒸馏液的温度升到110一120℃Q剩下的溶液回流30分钟,然后冷却,用前面蒸出的蒸馏液和200毫升戊烷稀释,所得溶液用几份250毫升10%盐酸水溶液洗涤,直至水洗液呈酸性。合并水溶液,酸化。用3份100毫月戊烷振摇。合并有机溶液,用50毫升饱和碳酸氢钠溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。所得有机溶液用30厘米长松针形分馏柱,收集119一124℃馏份,此租产物重42-63克(25一37%)。纯度为86-92%。如需要更高纯度的产物,可以用60厘米喷丝头柱蒸馏。由于蒸馏时可能伴有a,β一不饱和酮部分异构化成为较低沸点的异β,γ一异构体,分馏所得产物应当使之受到酸催化平衡的处理。典型的精制方法是将从分馏所得的79.4克,沸点为117--119的戊烯一2一酮异构体的混合物用400毫克对甲苯磺酸相混和,并回流30分钟。用100毫升乙醚稀释所得混合物,然后用50毫升饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。
产品信息 [重量] 25ml [颜色] 无色至淡黄色液体 危险性类别 [危险性类别] 非危险品
化学试剂是正品,宝贝收到了,物流也很快,总体满意