8-羟基喹啉
本试剂为浅黄色結晶,难溶于水,可溶于乙醇,熔点74-76℃,8-羟基喹啉是最常用的沉淀剂之一,它能与许多金属离子反应生成不溶于水的螯合物,其沉淀性质稳定,呈晶态.易于过滤和洗涤,除适用于重量和容量分析外,亦可用于沉淀分离.
8-羟基喹啉表现为两性电解质,但其酸性和碱性行为均颇弱、Ka=2×10-10,Kb=1×10-10.在18℃时等电点为pH7.2,在此pH下试剂在水中溶解度最小,最易于沉淀析出.不同金属离子形成沉淀完全的8-羟基喹啉盐时的溶液pH大约如下表:
表Ⅵ-4 8-羟基喹啉盐的颜色及沉淀完全时的pH
金属离子 | 沉淀颜色 | 溶液 pH | 金属离子 | 沉淀颜色 | 溶液 pH |
Al Bi Cd Ca Co Cu Fe(Ⅲ) Ga In Mg Mn |
绿黄 橙黄 黄 浅黄 肉色 浅黄绿 暗绿 浅黄 浅黄 绿黄 暗黄 |
4.2-9.8 5.4-10.5 5.4-14.0 9.2-13.0 4.2-11.6 5.3-14.0 2.8-11.2 6.0-8.0 约4-8 9.4-12.7 5.9-10.0 |
Mo(Ⅵ) Ni Pd Tl(Ⅲ) Th Ti W U V Zn Zr |
黄橙 黄绿 橙黄 黄 黄 橙黄 黄 红褐 绿褐 绿黄 浅黄 |
3.6-7.3 4.3-14.6 稀酸性 6-8 4.4-8.8 4.8-8.6 5.0-5.7 5.7-9.8 约4 4.6-13.4 约4 |
采用8-羟基喹啉沉淀操作的一般条件是:
1.沉淀剂加至冷溶液中出现黄色时即可,此时试剂已少许过量.
2.沉淀可在加热条件下凝聚,但温度不应超过70℃.加入痕量的牛黄胆酸钠(sodiumtaurocholate)可减少沉淀粘附杯壁现象.
3.可用滤纸或砂芯滤器过滤,此时滤纸(器)上应星黄色,说明已有过量试剂存在.
4.洗涤液可用冷水,亦可用热水,应洗至滤液无色.
铋试剂Ⅱ
铋试剂Ⅱ为白色针状结晶,熔点250℃,溶于水和乙醇,使用时通常配成0.5-2.5%水溶液,试剂能与铋和许多金属阳离子形成难溶的螯合物沉淀,在EDTA和酒石酸存在的弱酸性或氨性溶液中,则仅与Hg(Ⅱ)、Pb、Ag及Tl(Ⅰ)形成沉淀,适用于这些元素的沉淀分离或重量法测定.
巯酰胺
巯酰胺即巯基乙酰萘胺,熔点111-112℃,不溶于水及无机酸,可溶于甲醇、乙醇、丙酮及冰醋酸中,使用时常用新鲜配置的1%或2%的乙醇或丙酮溶液.该试剂可在酸性溶液中使硫化氢组元素(如Ag、As、Au、Bi、Hg、Pd、Pt、Sb、Sn等)定量沉淀.在含酒石酸的碳酸盐溶液中可沉淀Au、Cd、Cu、Hg(Ⅱ)和Tl.在含有酒石酸和氯化物的碳酸盐溶液中仅Au、Bi、Pb、Sb、Sn、Tl被沉淀.