安息香肟
安息香肟为白色结晶粉末,熔点150-152℃,难溶于水,易溶于乙醇中.该试剂有两种立体异构体,α-式熔点如之前文章所述,β-式熔点为99℃,仅α-式可作为试剂应用.常用的试剂溶液为1%乙醇溶液.
α-安息香肟能与铜、钼、钨离子形成难溶沉淀,并可用于上述离子的重量法测定中.在强酸性下Ag、Al、As(Ⅲ、Ⅴ)、Bi、Cd、Ce、Co、Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Hg(Ⅰ、Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni、Os、Pb、Pt(Ⅳ)、Re(Ⅵ)、Ru、Rh、Se、Sn、Ti、U(Ⅳ、Ⅵ)、V(Ⅳ)、Zn及碱金属和碱土金属的离子不被沉淀.
水杨醛肟白色或微黄色晶状粉末、熔点55-57℃,常用的试剂溶液为1克固体溶于5毫升乙醇中,在不断搅拌下慢慢加入86℃的热水95毫升.能与该试剂形成沉淀的离子及其沉淀条件如下表所示:
表Ⅵ-3 与水杨醛肟沉淀的离子及其条件
离子 | 沉淀颜色 | 沉淀时 pH,0.001M 溶液 | 离子 | 沉淀颜色 | 沉淀时 pH,0.001M 溶液 |
钒 铜 镍 铅 汞(Ⅱ) 钴 银 |
黑 绿黄 绿 黄 亮黄 棕 亮黄 |
﹤0 ﹤0 3.3 5 5.3 5.5 6.3 |
锌 镉 铋 铁(Ⅱ) 锰(Ⅱ) 镁 钯(Ⅱ) |
亮黄 亮黄 亮黄 棕 棕 亮黄 黄 |
6.5 7 7 7 8.9 ≥10 酸性 |
水杨醛肟形成的金属螯合物易于过滤和洗涤,适用于分离和重量法、容量法测定.
丁二肟
丁二肟白色晶状粉末熔点235-237℃(分解),可溶于乙醇中而呈透明无色溶液,是镍和钯(Ⅱ)的选择性沉淀剂.此外,亚铁离子在氨性溶液中亦能与该试剂反应呈红色,铋能形成黄色沉淀,钴含量低时无反应,含量高时亦能形成褐色沉淀.