1,10-菲咯啉_999化工商城

商品描述：

商品属性

1,10-菲咯啉

基本信息

名称：1,10-菲咯啉

别名：邻菲罗啉、邻二氮菲
化学式：C12H8N2·H2O
分子量：180.20

CAS号：66-71-7
外观：白色结晶性粉末
熔点：93-94℃
溶解性：1,10-菲咯啉溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮.不溶于乙醚。
沸点:300℃
净重：5g

技术条件

项目指标
含量（C12H8N2·H2O），% ≥99.0
铁配位化合物摩尔吸收系数λ,L/(cm·mol) ≥1.15*10E4
杂质最高含量（以%计）
乙醇溶解试验合格
灼烧残渣（以硫酸盐计） 0.1

化学特性

1,10-菲咯啉是一种化学物质，邻菲罗啉与亚铁离子在PH2~9的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。一水合物为白色结晶性粉末。熔点93-94℃，无水物熔点为117℃，溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

产品用途

1.菲咯啉用作光分析，用分光光度法测定铁含量。电镀添加剂。
2.菲咯啉用作氧化还原指示剂。分析试剂。
3.1,10-菲咯啉可作为有机化工中间体，功能材料配合物合成与生化研究。

一、用于合成一种2-羟基-1,10-邻菲罗啉

以l,10-邻菲罗啉为起始，在这个基础上加以结构修饰，是一种合成l,10-邻菲罗啉衍生物的重要方法，该途径得到的衍生物主要集中在5,6-位，3,8-位，2,9-位，并且在5, 6-位置产生的衍生物数量最多。邻菲罗啉的衍生物，作为良好的金属配体，它们在抗菌抗肿瘤、催化反应、超分子化学、DNA探针、分子开关等方面应用广泛。2-羟基-1,10-邻菲罗啉是1,10-邻菲罗啉衍生物中重要的2位衍生物，主要的合成方法是通过2-卤代-1,10-邻菲罗啉水解反应得到，由于获得途径较少，文献报道的2-羟基-1,10-邻菲罗啉性能及应用研究也相对较少。CN201710460068.1提供了一种2-羟基-1,10-邻菲罗啉的合成方法，增加目标产物的来源途径。为此本发明采用以下路线合成2-羟基-1,10-邻菲罗啉：

该反应方法以1,10-邻菲罗啉(2)为起始原料，和卤化苄反应得到中间体季铵盐 (3)，再经铁氰化钾氧化得到1-苄基-1,10-邻菲罗啉-2-酮(4)，然后在钯炭催化下脱苄基得到2-羟基-1,10-邻菲罗啉(1)。

2-羟基-1,10-邻菲罗啉制备方案如下：1,10-邻菲罗啉(2)和卤化苄加热反应得到1-苄基-1,10-邻菲罗啉卤化盐(3)，1-苄基-1,10-邻菲罗啉卤化盐(3)在冷水溶液中经铁氰化钾氧化得到1-苄基-1,10-邻菲罗啉-2-酮(4)，最后在钯炭催化剂存在下低压加氢反应得到2-羟基-1,10-邻菲罗啉(1)。该方案中用到的卤化苄可选氯化苄或溴化苄，也可以是氯化苄或溴化苄的衍生物；铁氰化钾氧化时温度控制在-5～5℃为佳；脱苄基时的氢气压力可以是常压或不高于1MPa的氢气压力。

二、一种邻菲罗啉修饰的有机-硅胶杂化毛细管整体柱

CN201410517030.X提供一种邻菲罗啉修饰的有机-硅胶杂化毛细管整体柱及其应用，该有机-硅胶杂化毛细管整体柱既免去了传统填充柱装填等复杂繁琐的操作，及烧结塞子导致的气泡产生等问题，又克服了开管柱容量低、相比小的缺点，其化学性质稳定，重现性好，与样品有更多的作用位点，对苯酚类和苯胺类物质具有良好的分离效果。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种邻菲罗啉修饰的有机-硅胶杂化毛细管整体柱，以邻菲罗啉为离子液体，经毛细管预处理、柱床制备、柱床修饰制得所述有机-硅胶杂化毛细管整体柱。

1,10-菲罗啉生产方法

1）毛细管预处理：取适当长度毛细管柱，依次通水0.5 h、1 M盐酸1 h、水0.5 h、1 M氢氧化钠0.5 h后，塞住两端于100℃反应3 h；再通水0.5 h、0.1 M盐酸0.5 h、水0.5 h、甲醇0.25 h、丙酮0.25 h，然后180 ℃氮吹3 h；

2）柱床制备：将聚乙二醇和尿素溶于0.01 mol/L醋酸溶液中，搅拌至完全溶解后置于0℃冰浴中，逐滴加入四甲氧基硅烷和氯丙基三甲氧基硅烷，剧烈搅拌4 h，得到透明均一的溶胶混合物；将溶胶混合物超声震荡5min后注入预处理好的毛细管中，将毛细管两端封口，于55 ℃水浴中反应12 h，再分别用重蒸水和甲醇冲洗，得到氯丙基-硅胶杂化毛细管整体柱；

3）柱床修饰：将含邻菲罗啉和碘化钠的甲醇水溶液超声处理5 min后，注入制备好的毛细管中，80 ℃水浴12 h，再分别用重蒸水和甲醇冲洗，即得修饰后的有机-硅胶杂化毛细管整体柱。