2,2-二羟甲基丙酸

中文名称    2,2-二羟甲基丙酸

中文同名    二羟甲基丙酸

英文名称    DMPA

化学式       C5H10O4

分子量       134.13

CAS编号   4767-03-7

质检信息

质检项目   指标值

含量，％   ≥98%

PSA：       77.76000

LOGP：    -0.93810

熔点 189-191 °C(lit.)

沸点 167.23°C (rough estimate)

密度 0.84

蒸气  <1 (vs air)

折射率 1.4240 (estimate)

闪点 >150°C

化学特性

2,2-二羟甲基丙酸为无味，自由流动白色结晶。易溶于水、甲醇、二甲基甲酰胺等，难溶于丙酮、苯、甲苯等。熔点175～185℃。

产品用途

1.2,2-二羟甲基丙酸用于DMPA是一种多用途的有机原料。本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨酯获得自乳化性能，可制成稳定性优良的自乳化性水性聚氨酯；还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品；用作改进聚酯树脂的添加剤；用作制造光敏树脂和液晶的原料；用于环氧酯涂料、聚氨酯弹性体及粉末涂料；用于制造磁性记录材料及其粘合剂，以生产录音磁带、录像磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。

2.2,2-二羟甲基丙酸用于涂料，胶粘剂，树脂等化工产品的重要原料。它还可应用于皮化材料、液晶、油墨、食品添加剂及粘合剂化工等方面。用于制备聚氨酯水乳型皮革涂饰剂、光敏树脂、磁性记录材料及其粘合剂等。

3.用于制备聚氨酯水乳型皮革涂饰剂、光敏树脂、磁性记录材料及其粘合剂等

4.DMPA是一种既有羟基又有羧基基团，独一无二的多功能受阻的二元醇分子，自由酸基团在与碱中和后，能积极提高树脂的水溶性或分散性能；引入极性基团，改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能；增加镀膜的碱溶性。

5.改进涂料的附着力和合成纤维的染色性能、增加镀膜的碱溶性。可应用于水溶性聚氨酯体系，水溶性醇酸树脂和聚酯树脂，环氧酯涂料，聚氨酯弹性体及粉末涂料。它还可应用于皮化材料、液晶、油墨、食品添加剂及粘合剂化工等方面，特别是在水乳型聚氨酯及皮革涂饰剂的制造中，它既是扩链剂，又能使聚氨酯获得良好的自乳化性能，可大大提高聚氨酯水乳液的稳定性，因而得到广泛应用。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

2,2-二羟甲基丙酸制备方法

2，2- 二羟甲基丙酸是绿色环保型化学品。二羟甲基丙酸通过两个一级羟基的作用，不需要保护第三个羧基就能轻易的氨基甲酸甲酯化或酯化，然后在氨水中中和未反应的羧基，使其水溶化。该产品可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面的生产中。但是由于制备技术上的难度，目前有的合成技术也存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题，不符合从源头有效减少污染的绿色化学的设计思路。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法。本发明工艺的原理是在稀碱的作用下，两分子的甲醛和一分子的正丙醛发生羟醛缩合反应，生成一分子的2. 2-二羟甲基丙醛，2. 2-二羟甲基丙醛与过氧化氢作用氧化生成2. 2- 二羟甲基丙酸，同时生成一分子的水。一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤

1)在反应釜中加入水，投入碳酸钠，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完毕保持恒温；

2)将反应液抽至另一反应釜，加入甲酸进行中和，减压浓缩；

3)加入甲醇，提取未反应甲醛；

4)升温并滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温；

5)加入水，然后减压浓缩；

6 )冷却结晶；

7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制；

8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份，步骤I)和步骤5)合计加入的水25—40份，碳酸钠O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，双氧水5 — 25份。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份，步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份，碳酸钠O. 5—

I.5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. 1—0. 3份，双氧水10 — 20份。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份，步骤I)和步骤5)合计加入的水32份，碳酸钠I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，双氧水14. 6份。所述的一种2，2 —二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C，优选20°C，步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温60°C—80°C，优选 70°C。所述的一种2，2 —二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间，优选PH=6. 5。所述的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%，优选27%。本发明的一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，加入甲醇提取未反应甲醛，减少杂质产生和含甲醛废水，加水浓缩除甲酸，减少对产品收率影响和便于脱水减少粘液度，同时减少酸水排放量，精制用水作稀释剂提纯，冷却结晶，节省成本和安全，减少溶剂对环境和污水的产生，用水提纯母液便于套用，加入除铁剂和活性碳利于提高品品质和脱色，与国外生产方法相比，使用的催化剂选择性高、丙醛转化率高、能耗低、废水产生量少。

图I是本发明的方法的工艺流程图。

具体实施例方式

实施例I

本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法

(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠25Kg，加入甲醛1500Kg，滴正丙醛500Kg，滴加完毕进行恒温；

(2)抽至反应釜，加入甲酸5Kg中和PH值在6，减压浓缩；

(3)加入甲醇50Kg，提取未反应甲醛；

(4)升温滴加双氧水500Kg，滴加完毕进行恒温；

(5)加入水800Kg，减压浓缩；

(6)浓缩至水分在25%，冷却结晶；

(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；

(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。实施例2

本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法

(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠50Kg，加入甲醛1200Kg，滴正丙醛320Kg，滴加完毕进行恒温；

(2)抽至反应爸，加入甲酸IOKg中和PH值在6.5，减压浓缩；

(3)加入甲醇lOOKg，提取未反应甲醛；

(4)升温滴加双氧水730Kg，滴加完毕进行恒温；

(5)加入水600Kg，减压浓缩；(6)浓缩至水分在27%，冷却结晶；

(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；

(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。实施例3

本发明的2 . 2一二羟甲基丙酸的制备方法

(I )在3000L反应釜中加入水lOOOKg，投入碳酸钠75Kg，加入甲醛lOOOKg，滴正丙醛250Kg，滴加完毕进行恒温；

(2)抽至反应爸，加入甲酸15Kg中和PH值在7.2，减压浓缩；

(3)加入甲醇150Kg，提取未反应甲醛；

(4)升温滴加双氧水lOOOKg，滴加完毕进行恒温；

(5)加入水400Kg，减压浓缩；

(6)浓缩至水分在30%，冷却结晶；

(7)粗品IOOOKg加除铁剂和活性碳进行一次精制；

(8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。经过实验，本发明的二羟甲基丙酸的制备方法，与国外普通工艺的各项对比数据对比见表I

权利要求

1.一种2，2 一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)在反应釜中加入水，投入碳酸钠，加入甲醛，滴加正丙醛，滴加完毕保持恒温；2)将反应液抽至另一反应釜，加入甲酸进行中和，减压浓缩；3)加入甲醇，提取未反应甲醛；4)升温并滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温；5)加入水，然后减压浓缩；6 )冷却结晶；7)粗品加除铁剂和活性碳进行一次精制；8 )加水进行二次精制，成品烘干、粉碎、过筛，包装。

2.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入质量百分浓度为85%甲酸。

3.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇O. 5—5份，步骤I)和步骤5)合计加入的水25— 40份，碳酸钠O. 2—2份，甲醛15 — 35份，正丙醛3 —12份，甲酸O. 05—0. 5份，双氧水5 — 25份。

4.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇I一3份，步骤I)和步骤5)合计加入的水28— 36份，碳酸钠O. 5 — I. 5份，甲醛20— 30份，正丙醛5 —10份，甲酸O. I—O. 3份，双氧水10 — 20份。

5.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于各步骤中加入的原料按照以下重量份数甲醇2份，步骤I)和步骤5)合计加入的水32份，碳酸钠I份，甲醛24份，正丙醛6. 4份，甲酸O. 2份，双氧水14. 6份。

6.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤I)中保持恒温10°C—30°C，优选20°C，步骤4)中升温到60°C—80°C后滴加双氧水，滴加完毕后保持恒温60°C—80°C，优选70°C。

7.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤2)中加入甲酸中和至PH值在6到7. 2之间，优选PH=6. 5。

8.如权利要求I所述的一种2，2一二羟甲基丙酸的制备方法，其特征在于步骤5)中减压浓缩至水分占总量的重量比为25% — 30%，优选27%。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	100g