苯均四酸二酐和双(4-氨基苯)甲烷在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应产生聚(甲叉-4,4'-二苯撑苯均二酰胺二酸)*:
聚苯均二酰胺二酸是独特的,它能够在受热时产生聚酰亚胺.在此实验中就是产生聚(甲叉-4,4'-二苯撑苯均四酰亚胺)
操作 在一个100毫升带磁性搅拌的单颈烧瓶中,装入15毫升N,N-二甲基甲酰胺(用分子筛干燥过)和双(4-氨基苯)甲烷(2.00克,0.101克分子)使其溶解.反应烧瓶用一装有变色硅胶的干燥管使之与湿气隔绝.用水浴维持烧瓶温度在15℃左右,将经升华纯化过的苯均四酸二酐(2.20克,0.0101克分子)逐步加入反应烧瓶中并搅拌.一小时后,用5毫升二甲基甲酰胺将粘性溶液稀释,并用刮刀将它涂在玻璃板上成膜,将此膜在50℃真空烘箱中熟化24小时.
在高速掺和器中加入水,开启搅拌,倒入剩余的聚酰胺酸溶液,使聚合物沉淀下来.用粗玻璃砂漏斗过滤聚合物,水洗几遍,然后放在一表面皿上,放入100℃鼓风烘箱中干燥15分钟.在10毫升容量瓶中,用二甲基甲酰胺作溶剂配制5%的聚合物溶液,测定其比浓对数粘度(lnηr/c).
聚酰胺-酸的薄膜熟化24小时后,从真空烘箱中取出.仔细地从玻璃板上剥下薄膜取一小块聚酰亚胺薄膜加到少量的二甲基甲酰胺中,使膜和溶剂保持接触一直放到下次实验.若聚酰亚胺已经生成,应不溶于二甲基甲酰胺中.
仪器 按前述改装的一夸脱高速掺和器,100毫升单颈烧瓶,干燥管,电磁搅拌,粗玻璃砂漏斗,250毫升烧杯,鼓风烘箱,真空烘箱.
化学试剂 双(4-氨基苯)甲烷,N,N-二甲基甲酰胺.
* 所采用的该缩合聚合物的名称是根据摩根提出的.