乳液聚合的反应容器是一个4盎司重、金属的、有螺帽的Boston圆瓶，螺帽内配有耐油橡胶垫圈．用1加仑的不锈钢水桶作为热浴．通过可变电阻连接浸入式加热器控制浴的温度．这设备虽然粗糙，但是方便安全．反应器夹在一个装有空心杆的三叉夹内，用一实心金属杆插在空心杆内使延伸总长为2-3英尺，并固定住．杆连接到转速低于100转／分的马达上，最好的转速是35转／分．当将反应容器全部浸入时，杆的角度应尽可能接近水平（见图7－1）．为使仪器装得稳，用轴承支持杆的下半部，整个体系装在钢架上，不要用通常的铁台．

       尽快准备好水浴．在水浴中装满热水，放在实验起落架上，并且迅速加热到所需的温度．当达到聚合温度时，就适当调节变压器控制浸入式加热器来维持恒温．

       由于是在封闭系统带有压力下工作，反应容器很易爆炸，必须十分注意安全：

       1．所有操作必须在通风橱里进行．
       2．只要系统是处在压力下，反应容器就应放在坚固的铁丝笼内．铁丝笼是用粗的镀锌铁丝网卷成圆筒做的，它的直径相当于瓶子的外径．铁丝网将紧紧地压在瓶壁上，这样能减少玻璃碎片的危险．圆铁丝网底用铁丝编在圆筒上．在操作时，可将圆筒顶部收紧以防瓶子滑出．
       3．压力下的全部操作必须在有安全防护措施下进行．

       4．从瓶子加盖至打开期间，用手拿反应容器时，必须戴上皮或石棉手套．

       5．在全部操作中，必须戴眼镜．

       反应容器中按下列顺序装入：45毫升蒸馏水和13毫升乙醇（抗冻剂），3克皂片（lvory Flakes），0．1克过硫酸钾，苯乙烯或丙烯腈的重量按所要求的重量分数乘以30克计算得到，十二烷基硫醇0．15克．
       将瓶子、铁丝网笼、金属帽（金属帽内垫了密封垫圈与铝箔圆片，密封垫圈是用适当大小的打孔器从耐油橡胶*片上切下，铝箔圆片也用同样方法制得．）放在通风橱里简易分析天平盘上．从钢瓶放出的丁二烯经过含有碱石棉的干燥管（除去阻聚剂），然后通到放在杜瓦瓶里用干冰-溶剂**冷冻的接应管内（见图7－2）．将充分冷凝的丁二烯由接应管倒入烧瓶内使单体的总重量达30克以上．倒冷丁二烯到瓶内时，要小心勿使密度较小的丁二烯与温热的溶液混合，以防瓶内的东西喷出．当将过量的丁二烯挥发到所要求的30克单体总量时，氧（阻聚剂）也将被带出除去．

       在表7－1中列出单体配方．每组学生应按指定他们组号数的配方进行实验．

表7－1  共聚单体组成的百分比

       将装好的瓶子盖严，放在防护用的铁丝笼里并放回天平；这些操作应在透明的安全屏保护下进行．在这时混合瓶子里的东西是不安全的，这也是一条安全注意事项．放5分钟后，重新称量瓶重，若瓶重没有减少，就可以认为这体系是严密的．夹好瓶子，升高热水浴使瓶子完全浸没，正常聚合温度为70℃，但是对于共聚物中含有50％以上的苯乙烯时温度应降至60℃，而当只有苯乙烯时温度应再降低到50℃．在规定的实验时间内，于指定温度下聚合率将不超过75％；而超过75％后，将发生交联反应形成不溶解的爆米花式聚合物．

       开动搅拌，并慢慢转动瓶子（约35转／分）．若旋转太快，瓶内的东西将由于离心力而不动了，因此也就起不到混合的作用．在反应过程中混合物应产生蓝色的萤光；这颜色是由于乳液微粒的光散射形成的．在达到聚合温度后应继续反应2小时．

       混合物加热到规定时间后，移开水浴，将反应瓶放在不锈钢烧杯里冷却10分钟，瓶子打开前必须使用安全屏保护．加自来水到烧杯里，使瓶子一半浸没在水中；然后加冰到水中继续降低温度***．5分钟后，瓶子已充分冷却，这样就可以安全地打开．打开的瓶子迅速倒入4升的烧杯里，因为丁二烯挥发会使混合物起泡涌出瓶子．对含有苯乙烯的配方在明显的蒸发停止后，通大量蒸气到溶液中****．水汽蒸馏应在通风橱里进行，因为单体是有毒的和可燃的．剩余的苯乙烯应在沸腾后5分钟内挥发尽．

       快速搅拌胶乳，然后加入10毫升饱和盐溶液使其部分凝聚或成为胶冻．小心地加胶乳到正在搅拌的高速掺和器（waring blendor）中，其中含有1％硫酸溶液，使皂类中和达到破乳的作用．通过玻璃砂漏斗抽滤聚合物，每次用100毫升蒸馏水洗，共洗三次，并在滤纸上用橡皮压．然后从滤纸上取下聚合物，放在一个表面皿上风干一夜．

       聚合物经干燥后进行称重以确定产量．若有橡胶磨或加热辊，此弹性体可压成片作为橡胶原料，或进行配料与硫化．

       另一种方法    如有洗涤槽，聚合可大批地在汽水瓶或可口可乐瓶内进行．洗涤槽是一个大的、有盖的恒温浴，内装有转轴来转动瓶子，瓶子夹在转轴上．
       汽水瓶放在防护用的铁丝笼里，瓶内装有90毫升蒸馏水、4．5克皂片、0．15克过硫酸钾、苯乙烯或丙烯腈的用量为所要求的百分数乘以45克，0．20克的十二烷基硫醇．先直接加入丁二烯使单体总量稍过45克，蒸发掉多余的丁二烯后，用一铝箔衬垫的汽水瓶盖借压盖机将瓶盖紧．

       将瓶子放到洗涤槽内几分钟后，应检查瓶子是否有漏．带上手套和面罩，在安全屏后操作加了盖的瓶子．拿下瓶子，冷却，瓶内的东西按前面的方法进行处理．

       仪器    不锈钢水桶，实验起落架，浸入式加热器，变压器，变速马达，带夹子的搅拌杆具，带有金属螺帽的4盎司 Boston圆瓶，耐油橡胶片，铝箔，铁丝笼，滚珠轴承，干燥管，真空接应管，杜瓦瓶，4升烧杯．或洗涤槽，汽水瓶或可口可乐瓶，汽水瓶盖，铝箔及压盖机．

       化学试剂    蒸馏过的苯乙烯，蒸馏过的丙烯腈，丁二烯钢瓶，碱石棉，过硫酸钾，蒸馏水，十二烷基硫醇，皂片，饱和盐溶液和硫酸．

       * 橡皮垫圈也可用经碱溶液处理，再经苯浸泡的内胎制得．

       ** 丙酮是常用的溶剂，若需要的话可用冰盐浴代替．

       *** 如果将热的反应瓶直接放入冷水中，或将经空气冷却的反应瓶放到冰水中，瓶子都有可能燥炸．

       **** 苯乙烯必须用水汽蒸馏去掉．丁二烯可充分挥发掉，丙烯腈是水溶性的．