本实验所用的量热器是很易破碎的，使用时应极其小心．在学生使用前，量热器应装好；为保证仪器正常地使用有几点应检查：在仪器底部的500毫升烧瓶内（见图5－1）应放有约300毫升四氯化碳和几块沸石以防爆沸；量热器管中应放几块沸石，用新蒸馏过的四氯化碳充满一半，并放在量热器中；量热器管应放在尽可能接近内腔的底部，但仍留有能使天平充分摆动的余地．若量热管放得不正确，应告知实验室教师．

       实验开始时，先使烧瓶中的四氯化碳回流．调节变压器，使回流蒸气上升到夹套的上部，但低于仪器的顶口（见图5－1（g）处）．在放入单体管前，量热器至少应回流一小时使体系达到平衡．每5分钟记录一次量热器管的重量以测定在这段时间内四氯化碳的减重．若在重量上有微小的漂移，这在实验中是应考虑到的，因为在反应停止后也存在相同的漂移．如果发生不规则的或迅速的重量减小，则应请教实验室教师．

       用瓦斯－氧气吹玻璃用的喷灯将一根13×100毫米的Pyrex玻璃试管制成反应容器．带上玻璃吹制用的有色目镜，滤掉对眼有害的钠光后，转动倒立的试管，在离试管顶1／2英寸处用火焰加热直到开始可以拉长．从火焰上拿开试管，并用镊子帮助拉长到原来的两倍．应制得一约1／16英寸直径的长颈试管（见图5－1）．

       当试管充分冷却后，章住它的顶部，直接用一小的、强烈的火焰加热管的侧面直到开始烧红为止．从火焰上拿开热试管，用一尖的碳棒压烧软的管壁，使产生圆锥形的槽，深度相当于试管的半径．重复制作6到8个相似的槽．在管周冷却前，不要在靠近前一槽处加热．经重新加工的试管增加了反应容器的表面积，这样可进行更有效的热交换．

取7克蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯（这由老师供给，原先贮藏在电冰箱里）和3克蒸馏过的四氯化碳（同样由老师供给）在一个小锥形瓶中称重．加0．0350克过氧化苯甲酰到这混合物中；摇动混合物至过氧化物溶解，倾斜反应容器管，将单体溶液顺着管壁缓慢地倾入到管中，装满到细颈下面为止，注意不要漫过颈部．也可用医用毛细滴管或注射器注入溶液．放一毛细管或注射器针伸到反应器的底部，用一缓慢稳定的氮气流通过溶液，大约通2分钟（除去会导致阻聚的氧）．取去毛细管，将反应容器交给实验室教师．如果没有在含有挥发性可燃液体存在下进行封管操作的经验，不要自己封反应容器．应在封闭管的上部做一个钩，以便放入量热器内．
       将反应容器与封管时拉下的玻璃一起称量后，移开支持量热器管的天平盘，把量热器管降到量热器内腔的底部．同时，用线绑住反应容器，沉入量热器内，使反应容器浸入回流的四氯化碳蒸气中，但不使冷凝的蒸气滴入量热器管．1分钟后，移回天平盘，恢复量热管的正确位置．将热的反应容器沉到量热器管内，并解掉线．将悬挂的量热器管放到量热器的中间，使它不碰到量热器壁，适当调节简易分析天平，测出悬挂的试管和它所装东西的重量，用一3英寸见方的聚乙烯板盖在量热器的顶部，这板有部分剖开并有一小洞允许悬挂线自由通过；这个盖可减少空气对流．

       随着体系的减重，天平应经常调整，每隔5分钟应记录一次失重，这样对较快速的反应也可得到准确的记录．聚合明显停止后，重量的测量至少还应继续一个半小时以便得到重量漂移的修正．

       为了保证所用单体在实验前没有聚合，应测量所用单体的折光指数，纯甲基丙烯酸甲酯的n_D²⁵为1．4120．因为聚合物的折光指数是1．489，可以假定每聚合1％，单体的折光指数就增加8×10^-4．若发现单体的折光指数明显与1．4120有偏差，应适当调整样品重量或用新蒸的单体．

       仪器    量热器是由一外径2英寸、至少长15英寸的Pyrex玻璃管构成（见图5－1）．在主要管靠近顶部接一阴性24／40标准磨口接头，使其角度为45°．一根1．5英寸外径玻璃管在一端拉细并封上；在封端处做一小孔（0．25英寸）；这根玻璃管在11英寸处截齐，烧成喇叭口并接到2英寸直径管的顶部．在连接处再接一根10英寸长1．75英寸外径的玻璃管．在内夹套底部下面几英寸处将2英寸管收细，并接上一阳性24／40标准磨口接头．加上冷凝管，500毫升烧瓶，电加热套与变压器，以及合适地悬挂起量热器管，就组成量热器．
       量热器管是由一圆边的18×150毫米试管制成的．在它顶部的两边分开180°处做两个玻璃钩．这管子挂在一简易分析天平（Ohaus C．G．312型）上，天平放在一小木台上，使它可以伸出桌子．用带两个圈的细线连接天平与量热器管：第一个圈通过松动天平盘的中心螺丝接于天平盘的下边，第二个圈通过第一个圈提供的一环状末端和第二个圈钩在量热器管上．这样安排可使管子垂直悬挂．

       除量热器外，还需要一根13×100毫米Pyrex试管，一个瓦斯－氧气喷灯及附属件．一台分析天平与一台恒温折光仪．
       化学试剂    新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯，蒸馏过的化学纯四氯化碳与过氧化二苯甲酰．