甲基环戊烯醇酮

中文名称    甲基环戊烯醇酮

中文同名    3-甲基-1,2-环戊烯二酮

英文名称    Methyl cyclopentenolone

化学式       C6H8O2

分子量       112.12

CAS编号   80-71-7

质检信息

质检项目   指标值

含量，%    ≥98%

PSA：37.30000

LOGP：1.18130

密度  0.857?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸点  207?°C(lit.)

闪点  169?°F

折射率 n20/D 1.451(lit.)

蒸气压 0.215mmHg at 25°C

化学特性

甲基环戊烯醇酮又称2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮为白色结晶性粉末。在稀释溶液里呈槭糖-甘草风味。溶于乙醇、丙酮和丙二醇，微溶于大多数非挥发性油。能溶于沸水、乙醇、丙酮、苯丙醇、乙二醇、丙三醇和氯仿中，微溶于乙醚。能升华，常压蒸馏会分解。长期裸露在空气中，则逐渐变黄，用适当的溶剂进行重结晶，可以除去黄色。但即使被氧化发黄，也不影响其应用效果。

2.由于MCP兼具羰基和羟基两种基团的环烯烃．所以它具有烯烃、羰基和羟基化台物的多重化学性质，遇三氧化铁形成络合物显蓝紫色，能参与酯化、加成、取代和开环反应，容易发生烯醇式互变异构。

产品用途

1.GB 2760—1996规定为允许使用的食用香料。主要用以配制槭、熏烟、奶油硬糖和杏子等型香精。

2.甲基环戊烯醇酮又称2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮广泛应用于糕点、饮料、糖果、烟草、牙膏及医药行业，特别是对咖啡型食品和烟草的增香和定香作用尤为显著。

3. 还可以用于洗涤剂、化妆品等产品中。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

1.生物合成法。 2.由甲基环戊酮卤化后水解而成。

一、国内外已有近20种合成MCP的方法．但有工业化价值的只有异戊二烯法、草酸酯法和5-甲基糠醇法等。 我国一般采用由戊二酸二乙酯和草酸二乙酯经克莱逊缩合、甲基化和脱羧反应制得：

其次，己二酸二酯在碱性催化剂如醇钠、氢化钠等存在下，先发生驮克曼（Dieckman）耦合，环化为2-乙酯基环戊酮，然后与甲基化试剂，如碘代甲烷、溴代甲烷或氯甲烷发生取代反应，生成2-甲基-2-甲酯基-环戊酮。将所取代环戊酮纯化后，与氯气进行氧氯化反应，生成5，5-二氯-2甲基-2-甲酯基环戊酮，最后经酸性水解脱羧，可得目的产物MCP。

二、本发明涉及一种甲基环戊烯醇酮MCP的生产方法。

MCP生产过程主要分为氨化成盐、胺甲基化、碱化、开环、闭环、水解、脱色精制过 程；全过程分为四个工段即：胺化工段、重排工段、精制工段、精结晶工段。

现有的MCP的生产方法的重排工段中，所有原料分步加入重排釜，逐步反应。首先 把胺甲基化产物加入适量水后全部放入重排釜中，然后再向重排釜中滴加盐酸进行开环反 应，再向重排釜滴加碱进行闭环反应，由于重排釜中胺甲基化产物较多，会使反应物之间不 能充分接触，而影响反应效果，影响产率，并且在滴加酸碱的过程中由于不能及时监测重排 釜中的pH值，会造成酸碱物料的浪费。

本发明的技术方案如下： 一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，主要采用循环泵将胺甲基化产物泵入管 道喷射反应器，进行强制循环喷射，而使反应物达到充分接触的目的，其特征在于包括以下 步骤： a. 把胺化工段所得的胺甲基化产物与水按1 :0. 8配比投入重排釜中，打开增加的循 环泵及管道上的喷射反应器（6)，温度保持在30?35°C，从盐酸高位槽（1)滴加32%的盐 酸溶液约380L左右，通过增加的流量计（3)设定滴加速度为120L/h，滴加过程中，通过增 加的pH在线监测器（8)监测到pH=0. 5时，停止滴加，循环泵（7)正常运转，开蒸汽升温到 105±1°C，回流保温2. 5小时后，降温1. 5小时温度小于35°C; b. 把上一步得到的中间体用盐水降温到10?15°C，打开增加的循环泵及管道上的喷 射反应器（6)，从液碱高位槽（2)滴加32%的氢氧化钠溶液600L左右，通过增加的流量计 (4)设定滴加速度为150L/h，滴加过程中，通过增加的pH在线监测器（8)监测到pH=13时， 停止滴加，循环泵（7)正常运行，加热升温至54°C，保温2小时后降温至35°C以下，再加萃 取剂萃取。

本发明优点在于： 1.使物料接触的更充分，反应效果更好，提高了产率，同时也缩短了反应周期。

 2.进行pH在线监测，从而能准确控制酸碱用量，而不会造成物料的浪费。

a.如图1所示，把胺化工段所得的胺甲基化产物410L与328L的水投入重排釜 滴酸釜，打开增加的循环泵及管道上的喷射反应器，温度保持在30~35°C，从盐酸高位槽滴 加约380L、32%的盐酸溶液，通过增加的流量计设定120L/h的流速，滴加过程中，通过增 加的pH在线监测器监测重排釜中的pH，2. 5小时后pH降到0. 5,停止滴加，此时盐酸高位槽 约还剩余约15L的盐酸溶液，循环泵正常运转，开蒸汽升温到105±1°C，回流保温2. 5小时 后，降温1. 5小时温度小于35°C; b.将上一步得到中间体用盐水降温到1(T15°C，打开增加的循环泵及管道上的喷射反 应器，从液碱高位槽滴加约600L、32%的氢氧化钠溶液，通过增加的流量计设定150L/h的 流速，通过增加的pH在线监测器监测重排釜中的pH，3. 5小时后pH达到13,停止滴加，此 时液碱高位槽中约还剩余约20L的氢氧化钠溶液，循环泵正常运行，加热升温至54°C，保温 2小时后降温至35°C以下，再加萃取剂30L另加回收萃取剂280L，搅拌30分钟后静置3小 时，分出水相与有机相，有机相待提纯得中间体II产物，取样分析中间体II含量89. 88%。

1. 一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，其特征在于包括以下步骤： a. 把胺化工段所得的胺甲基化产物与水按1 :0.8配比投入重排釜中，打开循环泵及管 道上的喷射反应器（6)，温度保持在30~35°C，从盐酸高位槽（1)滴加32%的盐酸溶液，通过 流量计（3)设定滴加速度为120 L/h，滴加过程中，通过pH在线监测器（8)监测到pH=0. 5 时，停止滴加，循环泵（7)正常运转，开蒸汽升温到105±1°C，回流保温2. 5小时后，降温至 35°C以下； b. 把上一步得到的中间体用盐水降温到1(T15°C，打开循环泵及管道上的喷射反应器 (6)，从液碱高位槽（2)滴加32%的氢氧化钠溶液，通过流量计（4)设定滴加速度为150 L/ h，滴加过程中，通过pH在线监测器（8)监测到pH=13时，停止滴加，循环泵（7)正常运行，力口 热升温至54°C，保温2小时后，降温至35°C以下，再加萃取剂萃取。

2. 根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯醇酮MCP重排优化生产方法，其特征在于：在循环泵上连接一个pH在线监测器。

概述

MCP是一种天然物质。存在于槭树、掬术（山毛举科）、烟草和焙烤的咖啡中。l912年．Meyerfeld首先从掬术干馏得到的焦木酸中分离出来，后经鉴定是3一甲基环戊二酮[1，2]。在通常情况下可以发生互变异构形成甲基环戊烯醇酮。

由于MCP的结构具有双功能团的作用，分子内有一个给质子基团（OH）和一个接收质子的基团（-O），且两基团中心距离小于3×10 m，能形成氢键，引起电子振动．致使MCP能提高人的味觉和嗅觉细胞对香气的敏感性，这就是所谓的梅拉德效应。因此，不但MCP本身具有一种令人愉快的甜香气味，而且对食品和烟草等产品具有良好的增香效果。

 

 

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g