在配有加热套的1升四口反应釜内装入35毫升十氢化萘和1克分子*指定的二元酸；或者，若用酸酐，则除酸酐及十氢化萘外，还应加入1/2克分子**的二元醇．调节变压器使加热套安全地加热（通常约在110伏）．当仪器其余部分装好后再开始升温．

       盖上反应釜盖并拧紧，反应釜装有一搅拌器，一有刻度的25毫升油水分离器，分离器顶上装一冷凝管；另有一根氮气导人管，使反应物在整个高温聚合中处于氮气保护下．玻璃管中的热电偶线连接一高温计，并且要把热电偶放到与反应混合物接触的位置（见图4－1）．所用的氮气要通过一碱性焦性没食子酸溶液（50克KOH，100毫升水和5克焦性没食子酸）的洗气瓶以除去氧，然后通过无水硫酸钙的干燥管除去水．油水分离器中应先装满十氢化萘，使在反应过程中维持反应釜内有恒定的重量．

       1克分子二元醇（如果用酸酐作反应物则再加1／2克分子二元醇）在一加热板上温和地预热，当釜温达到150℃时，将此二元醇通过装氮气导入管的侧口加入反应釜，做这个操作时应戴上石棉手套，今后转移热液体时都应戴上石棉手套．换上氮气导入管之前，往反应混合物中加0．17克（1毫克分子）对甲苯磺酸．如果酸性共聚单体是不饱和的，此时还应加入0．1克对苯二酚．
       迅速升温到刚开始回流，这通常低于180℃．于是维持温度恒定，直到油水分离器内收集总出水量的1／4．在此期间应每隔1分钟记录一次水面刻度．如果水与十氢化萘的界面不太清楚，可以在油水分离器内加几滴碱性溴百里酚蓝指示剂溶液，指示剂将集中在油水界面．
       当收集第一个四分之一的总出水量后，把反应温度升高约10度，再维持恒定．在温度升高和维持恒定期间***都应每隔1分钟记录一次出水量．每次读数时一定要记录温度．如果必须从油水分离器中放掉水，应加入等量的十氢化萘取代油水分离器中的水，以便保持体系中体积不变．这将有助于简化以后的计算．

       当收集到大约总量一半的水时，停止搅拌．插入一根玻璃管到反应釜中；用空吸装置吸出大约2克热的树脂，把样品放入一已称重的小烧瓶中．注意别让热树脂碰到皮肤．

       换上氮气导入管，迅速将反应温度再提高10℃．反应在新的温度下等温进行，直到大约总出水量的3／4被蒸出．

       同时，用减量法测定取出树脂样品的精确重量．用10毫升丙酮稀释，样品溶解后，用0．8N氢氧化钾的甲醇溶液滴定到酚酞指示剂的终点****．将用滴定法测得的反应程度与由反应出水量计算得到的结果进行核对．

       再次升温之前，停止搅拌，取出另一份树脂样品，称重，并滴定．重新开动搅拌，反应温度迅速再提高10℃，保持此温度，直到出水速率显著降低．在这最高的操作温度*****等温进行到反应完全．在反应的后阶段滴定的数据比共沸混合物的数据更有意义．在反应停止前应滴定最后一个树脂样品．

       由于缩聚中的副反应会引起交联，并因此导致凝胶化，所以有些配方不能反应到理论上的终点，若反应混合物显著变稠，并开始粘到搅拌棒上来，则应迅速补加乙二醇以引起酯交换反应．这将制止分解的树脂交联，并使树脂容易从反应釜中清除掉．超过凝胶点的测量是无意义的，部分凝胶化的树脂应扔掉不要．

       当反应终了时．撤去油水分离器和氮气导入管．进一步操作前，一定要戴石棉手套．热电偶和搅拌应一取出就用棉布擦干净．当树脂混合物冷却到200℃以下时，将它倒入一用金属容器保护的厚壁玻璃瓶内．这里最好用普通的8盎司带螺帽的实验室用的瓶子，它们有良好的耐热震性能．
       转移树脂到瓶内时，最好将固定在架子上的反应签倒过来，将釜内的东西倒干净．倒净后的反应釜也可用棉布擦干净．

       冷却到室温后，十氢化脲－聚酯混合物将会分层，只要倾析出上层的十氢化萘清液就得到典型的树脂样品．

       应从积累的数据中计算出四个不同的假二级反应速率常数和四个真实的速率常数．只有保证在等温下得到的数据才能用于你的计算．从不同温度下的速率常数可以算出你所合成的聚合物的活化能（E）和阿累尼乌斯的A因子．比较你得到的和其他组得到的聚合物的参数值．解释阿累尼乌斯参数和你们所得聚合物结构关系中的意义．

       仪器    反应釜和附件，加热套和可调变压器，机械搅拌，油水分离器，冷凝管，氮气钢瓶，热电偶，高温计和石棉手套．
       化学试剂    列于表4－2的二元酸、酸酐和二元醇，焦性没食子酸，十氢化萘，氢氧化钾甲醇溶液与丙酮．

表4－2  合成聚酯所用化合物的物理性质

    1）封闭毛细管．2）易升华．

       * 总加入量应控制在大约250克．因此用较高分子量的二元醇时，加入量必须按比例减少．
       ** 当使用酸酐时，加1/2克分子的二元醇是为了缓和较激烈的酸酐-二元醇反应．这对反应没有损害，因为在此反应中并不出水．

       *** 然而只有等温观察到的数据才能用于速率常数的测定．

       **** 由于有对苯二酚的存在，不能观察到典型的酚酞终点，但是可出现一易辦认的从淡黄到紫棕或巧克力色的变化；确切的色变化跟实验的树脂有关．

       ***** 有时必须把温度升高到250℃；这个温度应被认为是个上限．任何中间温度，只要能维持回流并且不分解，都是可以的，但还需要能从体系中蒸出十氢化萘以加快使反应完全．