β-丙氨酸_999化工商城

商品描述：

商品属性

β-丙氨酸

中文名称 β-丙氨酸

中文同名 Beta-丙氨酸;β-初油氨基酸;β-丝析氨酸;丙胺酸

英文名称 DL-Phenylalanine

化学式 C3H7NO2

分子量 89.09

CAS编号 107-95-9

质检信息

质检项目指标值

含量,％ ≥99%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

层析试验合格

PSA： 63.32000

LOGP： 0.12010

熔点 202 °C (dec.)(lit.)

密度 1,437 g/cm3

折射率 1.4650 (estimate) FEMA 3252 | BETA-ALANINE

闪点 204-206°CChemicalBook

化学特性

β-丙氨酸为白色结晶或粉末，无气味。溶于水，几乎不溶于甲醇，极微溶于乙醚和丙酮。pH 6.0-7.5(100g/L,H2O,20℃)。熔点 198-205℃(dec.)。密度 ρ(20)1.44g/mL，对环境有危害。

产品用途

1.β-丙氨酸主要用作合成泛酸钙的原料，还用于电镀缓蚀剂和生化试剂

2.本品主要用于合成医药和饲料添加剂的泛酸钙的原料，也可用于制取电镀缓蚀剂，用作生物试剂和有机合成中间体。

3.β-丙氨酸可广泛用于合成医药（如帕米膦酸、胍基丙酸、巴柳氮）、饲料（D－泛酸钙）等中间体，也可直接用于食品添加剂，也可用于电镀合成剂。

4.β-丙氨酸用作食品、保健品添加剂

5.内源性β-氨基酸，非选择性甘氨酸受体激动剂，G-蛋白偶联孤儿受体（TGR7，MrgD）配体。靠支持海洋生物的渗透稳定，β-氨基酸流出起到细胞保护作用。

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照

顾。

生产方法

1.丙烯腈与氨在二苯胺和叔丁醇溶液中反应，生成β-氨基丙腈，再进行碱解即得。在干燥的高压釜中依次加入丙烯腈、二苯胺、叔丁醇，搅拌5min，加入液氨，控制温度100-109℃，压力约1MPa，保温搅拌4h。冷至10℃以下，压力降为常压时停止搅拌。于65-70℃/（8.0-14.7kPa），减压回收叔丁醇，得粗品β-氨基丙腈，粗品再减压蒸馏，收集66-105℃/（1.33-4.0kPa）馏分，得β-氨基丙腈。碱解操作在反应罐进行，先投入液碱，控制温度90-95℃-搅拌下缓缓滴加β-氨基丙腈，加毕，保温1h。减压蒸发半小时驱除反应液内的氨，加适量水，滴加盐酸至pH7-7.2。过滤，除去少量不溶杂质。滤液减压浓缩至有大量固体析出，趁热出料，冷至10℃以下，过滤，真空干燥，得β-丙氨酸。该法每吨产品消耗β-氨基丙腈982kg，碱解阶段收率90%。2.由琥珀酰亚胺降解（霍氏反应）而得将碱性次氯酸钠溶液（含次氯酸钠14%，氢氧化钠8%，碳酸钠30%）和冰投入反应罐，搅拌下加入琥珀酰亚胺，在18-25℃反应0.5h。升温至40-50℃反应1h。加盐酸调节至pH4-5，减压浓缩。浓缩液冷却后，加3倍量的95%乙醇使无机盐析出，过滤，再重复1次。然后将滤液加4倍量蒸馏水稀释，回流1h。加活性炭脱色，过滤，滤液通过交换树脂交换。所得交换液加活性炭脱色，过滤，滤液减压浓缩，冷却结晶，过滤，用蒸馏水重结晶1次，β-氨基丙酸。3.β-氨基丙腈法由β-氨基丙腈经水解、酸析而得。ChemicalBook

一种β‑丙氨酸的结晶方法与流程

丙氨酸是构成蛋白质的基本单位，是组成人体蛋白质的20种氨基酸之一。它有α-丙氨酸和β-丙氨酸两种同分异构体，两种同分异构体在理化性质上差异很大，同时在制药领域的应用也有明显不同。β-丙氨酸称3-氨基丙酸，无色晶体，分子式是C3H7NO2，分子量为89.09，主要用于合成泛酸和泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，在医药、饲料、食品等领域应用广泛，同时还用于电镀缓蚀剂和生化试剂。目前，关于β-丙氨酸主要采取化学合成法或生物合成法，采取化学合成法制备的β-丙氨酸含有大量杂质，而且对环境造成极大的污染，特别是采用含腈原料，对环境及生物体都有极大的毒性，其纯化方法操作繁琐，费用较高，收率不超过80%；采取生物合成法制备的β-丙氨酸，对环境污染小，但是转化率低，工艺条件复杂，生产周期长，副产物较多。因此必须寻找一种简单操作、低成本的纯化方法，以满足工厂生产的需要。

技术实现要素：

针对现有操作复杂、转化率低等问题，本发明提供一种β-丙氨酸的结晶方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种β-丙氨酸的结晶方法，所述结晶方法至少包括以下步骤：

步骤1、将含有β-丙氨酸的生物转化液或发酵液通过膜系统去除杂质；

步骤2、将通过膜系统后的生物转化液或发酵液进行浓缩，浓缩至质量浓度为30-50%，在15-65℃下进行脱色，得到料液；

步骤3、将所述料液通过微孔滤膜过滤，然后浓缩至质量浓度为60-80%，采取降温析晶，过滤，纯化水洗涤，干燥即得所述β-丙氨酸。

上述步骤2中，浓缩至质量浓度为30-50%，现有高分子膜设备在最高条件下浓度能到50%，再高浓度无法达到了。同时采用膜系统浓缩至30-50%能够节省大量的能耗，每吨节约蒸汽6t，经济效益非常可观。在15-65℃下温度下进行脱色可以有效去除内毒素和色素，温度过高物料容易变成黄色。

上述步骤3中，将料液浓缩至60-80%是为了保证收率，浓度低于60%收率明显降低，高于80%物料过于粘稠，流动性太差。

相对于现有技术，本发明方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特点，通过控制料液浓度进行降温析晶，大幅度提高β-丙氨酸的结晶效果，对纯度和产品质量进行了控制，过程不用溶媒，降低成本，能达到较高的收率。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种β-丙氨酸的结晶方法，所述结晶方法至少包括以下步骤：

步骤1、将含有β-丙氨酸的生物转化液或发酵液通过膜系统去除杂质；

步骤2、将通过膜系统后的生物转化液或发酵液进行浓缩，浓缩至质量浓度为30-50%，在15-65℃下进行脱色，得到料液；

步骤3、将所述料液通过微孔滤膜过滤，然后浓缩至质量浓度为60-80%，采取降温析晶，过滤，纯化水洗涤，干燥即得所述β-丙氨酸。

本发明结晶方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特点，通过控制料液浓度进行降温析晶，大幅度提高β-丙氨酸的结晶效果，对纯度和产品质量进行了控制，过程不用溶媒，降低成本，能达到较高的收率。

优选地，所述降温析晶从浓缩温度开始降温，降温梯度为每55-60min降温8-10℃，降温到20℃以下，反应结束。

梯度降温是为了更好保证晶型，形成晶型单一的单晶体，选择其他方式降温将导致晶体不完善，同时容易产生多种晶体，红外检测匹配度较差。

优选地，所述步骤2或步骤3中浓缩温度为70-85℃。

浓缩温度高于85℃，温度过高，物料变色发黄；温度低于70℃，温度过低，浓缩速率较慢。

优选地，所述膜系统包括陶滤系统、超滤系统和纳滤系统。

所述含有β-丙氨酸的生物转化液或发酵液通过陶滤系统去除菌体残片，采取超滤系统和纳滤系统去除小分子杂质。

优选地，所述步骤2中采用活性炭进行脱色。

优选地，所述活性炭脱色时间为30-60min。

脱色时间低于30min，脱色不完全；30-60min之间脱色基本完成，脱色时间高于60min，不符合实际生产过程中的经济效益。

优选地，所述含有β-丙氨酸的生物转化液或发酵液的质量浓度为3-20%。

原始浓度能够很好的控制物料的体积和后处理工时，浓度过高无法通过膜系统，浓度过低经济效益将较差。

优选地，将所述降温析晶过滤所得母液与含有β-丙氨酸的生物转化液或发酵液混合，循环使用。

优选地，所述纯化水温度为0-5℃。

温度过高时，会导致物料溶解。

优选地，所述料液经过1-3次微孔滤膜。

微孔滤膜去除活性炭、微生物和内毒素，过滤次数为1-3次时基本能去除完毕。

相对于现有技术，本发明方法有效地利用β-丙氨酸的溶解度大的特点，通过控制料液浓度进行降温析晶，大幅度提高β-丙氨酸的结晶效果，对纯度和产品质量进行了控制，过程不用溶媒，降低成本，能达到较高的收率。

为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。

实施例1

本实施例提供一种β-丙氨酸的结晶方法，包括以下步骤：

步骤1、取含有85.5Kg的β-丙氨酸的500L酶转化液，在室温条件下分别通过陶滤系统、超滤系统和纳滤系统；

步骤2、在50℃条件下将通过膜系统的转化液浓缩至250L，然后加3Kg活性碳，脱色吸附1h；

步骤3、将脱色后料液通过两次微孔滤膜，过滤，然后在70℃条件下真空浓缩至料液的质量浓度为75%，通过每60min降温10℃的速率开始降温析晶，缓慢降温搅拌5h，降温至20℃反应结束，可得湿粉，过滤，纯化水洗涤，干燥得干粉即β-丙氨酸。

本实施例1提供的β-丙氨酸的结晶方法收率：80%，β-丙氨酸纯度：99.20%，β-丙氨酸含量：99.51%，降温析晶过滤所得母液体积65L。