含邻苯撑－双－（羟基乙酸）螯合基团的树脂的分析用途

文章分类

化学常识>

化工知道>

化学视频>

含邻苯撑－双－（羟基乙酸）螯合基团的树脂的分析用途

实验室k / 2018-08-03

处于周期表第三、四族的过渡元素具有很大的相似性，对于分析化学工作者来说，为分离这些混合物常常感到困难．近年来，由于冶金工业和放射化学领域的迅速发展，迫切需要改进分离和测定，例如锆和钛等元素的方法．在这方面，曾发现一种高选择性的螯合基团可引入树脂基体，如具有邻苯撑－双－（羟基乙酸）功能团的试剂对锆（Ⅳ）呈四配位基而形成一种八面体构型的络合物．由Stuart－Briegleb模式结构表示这类数合基对锆（Ⅳ）具有专属性主要是由离子大小所决定的，只有半径为0．87埃的那些离子，才能形成无应力的八面体螯合物．具有邻苯撑－双－羟基乙酸基团的螯合树脂用于锆的分离，曾在一些二元混合物的分离中得到证实．此时锆离子被牢固地吸附在树脂上，而另一种共存离子却不被吸附而易于洗脱．下列离子曾从锆（Ⅳ）中被分离出来：镁，铜（Ⅱ），镍（Ⅱ），铝，铁（Ⅲ），铀，钙和钛（Ⅳ）．

化学式

含有邻苯撑－双－（羟基乙酸）螯合基团的树脂可按下法制备：在装有搅拌器的5升三颈瓶中，溶解440克（4克分子）连苯三酚和330克氯乙酸在1800毫升水中，加热至沸，通过滴液漏斗慢慢地加入氢氧化钠溶液（320克氢氧化钠溶解在800毫升水中）．煮沸20分钟后加入7．5N盐酸至pH为6．5，此时溶液颜色由红转变为暗绿色，冷却后分离出灰白色粒状沉淀（约290克）并在无水硫酸铜干燥器中干燥．

在温热下溶解50．5克（0．3克分子）上述产品和11克连苯三酚（0．1克分子）于200毫升水中，在剧烈搅拌下加入50毫升75V氢氧化钠溶液和300毫升35％甲醛溶液，在水浴上于80℃加热此溶液72小时，分离此树脂样产品，粉碎后在炉中加热72小时以上，然后研磨并筛分，使成为所需筛目大小，产品得率约100克．

为使游离羟基酯化，用水覆盖20克树脂并加热至90℃，在3小时内每隔1小时加90毫升氯乙酸（含氯乙酸23克，并用氢氧化钠中和），如果需要，可在此期间再加50毫升20％氢氧化钠溶液，以保持反应混合物的碱性。末次加入经1小时后，将产品过滤，并用水洗涤至近中性．

按上法得到的树脂产品在酸性溶液中呈良好稳定性，但能完全溶解于煮沸的浓硝酸中．在碱性溶液中可使树脂周围的液体变成棕色，但树脂并无破坏．一为观察树脂的机械稳定性，曾以30倍重的不同类型的树脂处理，仅显示部分树脂表层的破坏，干燥树脂的交换容量在pH4．7时对锆为2．1毫克分子／克．

[ 相关下载 ]

下一篇:化学反应动力学与热力学的关系
上一篇:处理试样的一些步骤——缩分

用户评论(共0条评论)

暂时还没有任何用户评论

用户名：	匿名用户
E-mail：
评价等级：
评论内容：
验证码：

相关商品

含邻苯撑－双－（羟基乙酸）螯合基团的树脂的分析用途

用户评论(共0条评论)