邻甲基苯甲酰氯

中文名称    邻甲基苯甲酰氯

中文同名    O-甲苯酰氯;2-甲苯酰氯;2-甲基苯甲酰氯;

英文名称    o-Toluoyl chloride

化学式       C8H7ClO

分子量       154.59

CAS编号   933-88-0

质检信息

质检项目    指标值

含量，％    ≥98.0%

PSA：       17.07000

LOGP：    2.37400

沸点 88-90 °C12 mm Hg(lit.)

密度 1.185 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.5549(lit.)

闪点 170 °F

化学特性

邻甲基苯甲酰氯为无色液体，b.p.88～90℃/1.6kPa，n20D 1.5485，相对密度1.173，f.p.170℉(76℃)，遇水分解成相应的酸，能溶于苯、四氯化碳及醚。

产品用途

1.邻甲基苯甲酰氯是杀菌剂灭锈胺、苯氧菌酯、肟菌酯及除草剂苄嘧磺隆的中间体。

2.邻甲基苯甲酰氯用于医药、农药、感光材料、染料等有机合成。在农药工业用于制邻酰胺担菌宁苄杀菌剂、密黄隆除草剂。

3.邻甲基苯甲酰用于医药、农药、感光材料及染料中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

随着高分子材料的迅猛发展，对甲基苯甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体，越来越受到广大研究人员的关注，其优异的性能在医药、农药、染料和感光材料生产等方面得到了应用广泛。目前大多采用间歇式的生产工艺来制备对甲基苯甲酰氯，间歇式工艺具有设备简单、通用性广的特点，在需求量较低时，采用这一方法较为经济，但随着生产规模的扩大，采用间歇式工艺来生产对甲基苯甲酰氯时，存在不同批次产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。

本发明的目的是提供一种对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，具有工艺过程简单、生产周期短、产品收率高的特点。

本发明所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，是在相转移催化剂存在条件下，将对甲基苯甲酸与氯化亚砜加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜，得到对甲基苯甲酰氯粗品，将对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对甲基苯甲酰氯。

所述的相转移催化剂为具有离子对的季铵盐和叔胺中的任意一种或多种，其中，具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵；叔胺为三丁胺和吡啶。

所述的对甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.05-1.15。

所述的相转移催化剂用量为对甲基苯甲酸的0.05-0.lwt%。

所述的反应温度为25-45°C，反应时间为4-10h，反应完后继续保温0.5h。

所述的减压蒸馏的温度为115-127°C，减压蒸馏的真空度为630-750mmHg。

本发明中使用的薄膜蒸发器具有传热系数高、蒸发强度大、低温蒸发效果好、物料停留时间短、适用的粘度范围宽及操作弹性大的特点，在化工、轻工、制药、环保及食品等行业中逐步得到推广和应用。

本发明的有益效果如下:

本发明的连续生产工艺具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生。

实施例1

对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:

(1)将1000kg对甲基苯甲酸和917.49kg氯化亚砜加入到反应釜中，然后加入0.5kg苄基三乙基氯化铵，在25°C下反应9h，直至无气体冒出，再继续保温0.5小时，得到反应液；

(2)将反应液加入到精馏塔中，进塔流量为4.7kg/min，精馏塔的塔釜采用蒸汽加热，温度控制在95°C，塔顶轻组分的采出流量为4.2kg/min，轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应釜中，经检测，轻组分中氯化亚砜的含量为96.8wt% ;

(3)将精馏塔塔釜的对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为3.9kg/min，调节真空度为630mmHg，在127°C下进行减压蒸馈，得到1102.5kg对甲基苯甲酰氯，收率为97.1%，经检测，对甲基苯甲酰氯的色谱含量99 %。

实施例2

对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:

(1)将870kg对甲基苯甲酸和836kg氯化亚砜加入到反应釜中，然后加入

0.6525kg十四烷基三甲基氯化铵，在29°C下反应7h，直至无气体冒出，再继续保温0.5小时，得到反应液；

(2)将反应液加入到精馏塔中，进塔流量为4.7kg/min，精馏塔的塔釜采用蒸汽加热，温度控制在99°C，塔顶轻组分的采出流量为4.2kg/min，轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应釜中，经检测，轻组分中氯化亚砜的含量为97.2wt% ;

(3)将精馏塔塔釜的对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为3.9kg/min，调节真空度为690mmHg，在120°C下进行减压蒸馈，得到963.2kg对甲基苯甲酰氯，收率为97.5%，经检测，对甲基苯甲酰氯的色谱含量99.1 %。

1.一种对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:在相转移催化剂存在条件下，将对甲基苯甲酸与氯化亚砜加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜，得到对甲基苯甲酰氯粗品，将对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对甲基苯甲酰氯； 所述的相转移催化剂为具有离子对的季铵盐和叔胺中的任意一种或多种。2.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:对甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.05-1.15。3.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:相转移催化剂用量为对甲基苯甲酸的0.05-0.lwt%。4.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵。5.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:叔胺为三丁胺和吡啶。6.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应温度为25-45 Γ。7.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应时间为4-10ho8.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应完后继续保温0.5h。9.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的温度为 115-127°

10.根据权利要求1所述的对甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的真空度为630-750mmHg。

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	100ml