α-蒎烯_999化工商城

商品描述：

商品属性

α-蒎烯

中文名称 α-蒎烯

英文名称 alpha-Pinene

化学式 C10H16

分子量 136.23

CAS编号 7785-70-8

左旋-α-蒎烯,98% CAS号：7785-26-4 分子式: C10H16 分子量: 136.24

α-蒎烯,95% CAS号：3856-25-5 分子式：C15H24 分子量：204.35100

(+)-α-蒎烯,98% CAS号：7785-70-8 分子式: C10H16 分子量: 136.24

(±)-2-蒎烯,98% CAS号：80-56-8 分子式: C10H16 分子量: 136.24

质检信息

质检项目指标值

含量,％ ≥92%-98%

PSA： 0.00000

LOGP： 2.99870

熔点 -55°C

沸点 155-156 °C(lit.)

密度 0.858 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.465(lit.)

FEMA 2902 | ALPHA-PINENE

闪点 90 °FChemicalBook

化学特性

1.α-蒎烯的主要成分，在马尾松脂节油中，其含量占86%。无色透明液体，具有松萜特有的气味。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、醋酸等有机溶剂，易溶于松香，熔点 -62℃。沸点 155-156℃/760mmHg。密度 ρ(20)0.857-0.862g/mL。折光率 n20/D1.465-1.467。比旋光 [α]20/D+44±4º(neat)。闪点 89.6℉/32℃，易燃，有害，具刺激性和致敏性。对水体有危害。

产品用途

1.α-蒎烯用作漆、蜡等的溶剂和制莰烯、松油醇、龙脑、合成樟脑、合成树脂等的原料

2.(+)-α-蒎烯用作化学合成，手性化合物中间体；生命科学；食用香料，主要用以配制香辛料、肉豆蔻代用品和柑橘类等型香精。

3.α-蒎烯用作制合成树脂、香樟醇等的原料

4.重要有机合成原料。可用于合成一系列香料产品，以及合成樟脑、龙脑等；蒎烯经臭氧氧化可得汇报酮酸，进一步氧化可得蒎酸，从而可制取植物生长刺激素，合成润滑剂、增塑剂等；蒎烯还可制成派烯树脂等；也可作漆蜡等的溶剂。α-蒎烯是GB2760-86规定为允许使用的食用香料，主要用以配制香辛料、肉豆蔻代用品和柑桔类等型香精。

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

α-蒎烯制备莰烯的方法

【专利摘要】本发明涉及一种α-蒎烯制备莰烯的方法，该方法使用催化剂催化α-蒎烯异构化反应，催化剂用量为α-蒎烯质量的0.1～20%，催化反应温度为100～170℃。所述的催化剂催化活性高，用于以α-蒎烯为原料制备莰烯，α-蒎烯转化率99%以上，对莰烯的选择性可达90%以上，为莰烯的制备提供新的工艺，具有广阔的工业化前景。

【专利说明】α-蒎烯制备莰烯的方法

【技术领域】

[0001]本发明涉及一种a-菔烯制备莰烯的方法，属于化工【技术领域】。

【背景技术】

[0002]a -菔烯是松节油的主要成分，含量占到60~70%。我国有丰富的松节油资源，年产量约6万吨，约占世界年产量的五分之一，居世界第二位。松节油经精馏提纯制备a-菔烯，我国的a-菔烯产量位居世界前列。国产a-菔烯大部分以原料形式出口，产品附加值低。对a-菔烯异构化研究，发展下游产品，可以消化产能，提高产品附加值，具有很好的工业应用前景及市场经济效益。

[0003]a -菔烯分子结构中含有一个四元环及一个六元环，另外还含有一个不饱和双键官能团。四元环结构具有很大的分子张力，易于发生开环反应；不饱和双键官能团决定其具有烯烃的反应性能。特殊的分子结构决定a-菔烯具有活泼的化学反应性能，可以发生异构化、氢化、氧化、加成、酯化和聚合反应等。莰烯是a-菔烯异构化制备的重要产物，是制备香料、药物和精细化学品的重要中间体，尤其是合成樟脑、檀香和毒杀芬等的主要原料，具有广泛的工业用途。

[0004]对于a -菔烯异构化的研究引起广泛的兴趣与关注，国内外报道的异构化催化剂种类多，但催化剂制备工艺过于苛刻，往往需要高温焙烧；反应产物复杂，分离困难。因此，在相对温和的反应条件下制备催化剂，提高a -菔烯的转化率和产物选择性，就成为研究者的主要目的。

[0005]美国专利USP3780125中，使用13X分子筛催化a-菔烯异构化反应。催化剂用量为底物体积的1%，反应产物主要为二戊烯，莰烯生成率极低。中国专利CN201110180657.7中，也采用分子筛作为催化剂。使用的是改性β -分子筛，经550°C焙烧5h，催化a -菔烯异构化反应，反应产物中莰烯选择性约45%，其余为二戊烯，异松油烯等单萜类产物。美国专利USP2385711使用多水高岭石催化a -菔烯异构化反应，原料与催化剂体积比为25:1，反应温度为155~165°C，a -菔烯转化率最高可达90%，反应产物中莰烯选择性约60%。美国专利USP4508930提出使用负载碱金属硫化物催化剂，a -菔烯与催化剂体积比为2:1，300~450°C反应，a -菔烯转化率仅为44%，主要产物为二戊烯。中国专利CN200810099188.4在纳米型复合载体(Zr02-Nd203/A1203)上负载S042-，将该催化剂用于a -菔烯异构化反应，150°C反应2h，a -菔烯转化率最高可达98%，对单环烯烃的选择性为65%以上。中国专利CN201110022343.4中，在300°C件下制备固载氯化物催化剂，将该催化剂用于a-菔烯异构化反应，a -菔烯转化率最高可达99%以上，反应产物中莰烯选择性约30%，对二戊烯的选择性为55%以上。综上所述，现有a-菔烯异构化工艺技术，催化剂制备需要高温焙烧，制备条件过于苛刻；催化产物单一选择性差，往往生成单环萜类同系物，产物分离非常困难。由a -菔烯制备莰烯的选择性太低，如何制备合适的催化剂，提高莰烯的选择性，具有十分重要的意义。

【发明内容】

[0006]本发明的目的在于提供一种工业化前景广阔的α -菔烯制备莰烯的方法。

[0007]本发明所述的α -菔烯制备莰烯的方法，使用催化剂催化α -菔烯异构化反应，催化剂用量为α -菔烯质量的0.1~20%，催化反应温度在100~170°C。

[0008]反应采用液-固多相搅拌式反应爸或固定床反应器。

[0009]所述的催化剂制备包括以下步骤:

[0010](I)将硫酸氧钛溶于硫酸溶液；加入调节剂；加入碱溶液,调节PH=I~5 ;加热水解，得到水合二氧化钛颗粒；

[0011](2)水合二氧化钛颗粒，加入到锆源水溶液中；加入碱溶液，调节PH=I~6，搅拌后过滤，干燥，得到催化剂TiO2-H20.xZr (OH) 4。

[0012]所述的硫酸溶液质量分数为10~60%，较优的硫酸溶液质量分数为25~45%。

[0013]所述的调节剂为四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、环状冠醚类化合物或聚乙二醇中的一种或多种的任意比例混合。

[0014]调节剂用量为硫酸氧钛投料量的0.05~10wt%，较优的调节剂用量为硫酸氧钛投料量的0.1~2wt%。

[0015]所述的碱溶液为为碳酸钠水、碳酸氢钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸氢二钠、氢氧化钙、氢氧化钡、尿素水、氨水，氢氧化钠或氢氧化钾的一种或多种任意比例混合的水溶液。

[0016]加热回流反应温度为50~110°C，时间为0.5~3h。

[0017]所述的水合二氧化钛颗粒的粒度为50~200nm。

[0018]所述的锆源为氯氧化锆、丙醇锆或丁醇锆的一种或多种的任意比例混合。

[0019]步骤(2)中水合二氧化钛颗粒中钛元素与锆源中锆元素的物质的量之比为

0.01~10，较优的物质的量之比为0.1~1.5。

[0020]步骤(2)中干燥为真空干燥，温度为50~120°C。

[0021]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:

[0022](I)本发明的催化剂制备条件温和，不需要高温焙烧等苛刻条件，非常适合于大规模生产制备；

[0023](2)催化剂催化活性高，用于以α-菔烯为原料制备莰烯，α-菔烯转化率99%以上，对莰烯的选择性可达90%以上，为莰烯的制备提供新的工艺，具有广阔的工业化前景。

【具体实施方式】

[0024]以下结合实施例对本发明做进一步描述。

[0025]实施例1

[0026]称硫酸氧钛20g,加入10wt%稀硫酸溶液100g溶解；加入十六烷基三甲基溴化铵Ig作为调节剂，超声震荡使全部溶解；室温下滴加15%碳酸钠水溶液，调节体系PH至I ;加热至50°C，回流反应3h，降至室温，过滤，洗涤，得到水合二氧化钛湿饼；经检测水合二氧化钛颗粒的平均粒径为50nm ；

[0027]称取ZrOCl2.8H2040.3g，溶于200g水中，加入制得的水合二氧化钛湿饼，机械搅拌使其分散均匀；滴加24%氨水溶液，调体系PH为3 ;搅拌，过滤，洗涤，50°C真空干燥，得到催化剂备用，标记为TZ-1。

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