DL-苯丙氨酸

中文名称     DL-苯丙氨酸

中文同名     苯胺基丙酸;DL-Α-苯丙酸氨;DL-2-氨基-3-苯基丙酸;

英文名称     DL-Phenylalanine

化学式        C9H11NO2

分子量        165.19

CAS编号    150-30-1

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％≤ 0.1

稀盐酸溶解试验 合格

比旋光度[α](20℃,D)，m2/kg -1.0 ～ +1.0

干燥失量，％ ≤ 0.2

其它氨基酸,％ 合格

PSA：         63.32000

LOGP：        1.34130

熔点 266-267 °C (dec.)(lit.) 

沸点 293.03°C (rough estimate) 

密度 1.1603 (rough estimate) 

折射率 1.5200 (estimate)ChemicalBook

化学特性

DL-苯丙氨酸为白色结晶或粉末，味甜，无气味，对光敏感。在真空中升华。微溶于水，溶于稀无机酸和碱性氢氧化物溶液，极难溶于乙醇，不溶于乙醚和苯。熔点 266-273℃(dec.)，对环境无危害。

产品用途

1.DL-苯丙氨酸用作营养增补剂、饮料添加剂。可作为医药原料，拆分可作为氨基酸及甜味素中间体。

2.DL-苯丙氨酸是人体必需氨基酸之一，用作营养增补剂

3.可作为医药原料,拆分可作为氨基酸及甜味素中间体。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

由乙酰L-苯丙氨酸在碱性条件下消旋，再用盐酸水解以除去乙酰基后中和、精制而成。

鉴别试验

取1%试样液5ml，加水合茚三酮试液(TS-250)1ml，共热，应出现红紫色。 取1%试样液5ml，加重铬酸钾试液(TS-186)数滴，加热后应产生特殊气味。 取试样10mg，加硝酸钾500mg和硫酸2ml，在水浴上加热20min。冷却后加盐酸羟胺试液(TS-121)2ml，浸入冰水中10min后加氢氧化钠试液(TS-224)10ml，应出现红紫色。ChemicalBook

含量分析

精确称取预经105℃干燥2h的试样约500mg，移入250ml烧瓶。加冰醋酸75ml使之溶解后，加结晶紫试液(TS-74)2滴，用0.1mol/L高氯酸滴定至蓝绿色终点。同时进行空白试验并作必要的校正。每Mi，0.1mol/L高氯酸相当于DL-苯丙氨酸(C9 H1l NO2)16.52mg。ChemicalBook

一种生产D-苯丙氨酸的工艺方法及系统与流程

D-苯丙氨酸是一种重要的手性氨基酸，在医药、化工领域广泛应用。如，D-苯丙氨酸是抗糖尿病药那格列奈( nateglinide )、抗肿瘤药奥曲肤( octreotide )、抗艾滋病药茚地那韦( indinavir )的原料，也可用作手性试剂或手性中间体。另外，D-苯丙氨酸也可以直接作为药物使用，如可以用作抗压力剂、控制糖尿病制剂、消炎止痛剂等，也可以作为手性试剂或手性中间体。

关于D-苯丙氨酸的制备方法有很多报道，目前工业上主要采用的由L-苯丙氨酸不对称转化制备D-苯丙氨酸，其工艺系统包括依次相连的第一反应釜、第一离心机、第一输送机、第二反应釜、第二离心机、第二输送机、第三反应釜，抽滤装置和浓缩结晶釜，利用其工艺系统进行生产时，先将L-苯丙氨酸、催化剂水杨醛和溶剂乙酸加入至第一反应釜后，将所得的反应物送入第二反应釜，向第二反应釜中加入D-酒石酸，反应结束后，经浓缩结晶分离得到DL-苯丙氨酸送入第二反应釜，向第二反应釜中加入D-酒石酸，反应结束后，经浓缩结晶分离得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐；将D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐送入第三反应釜，再向第三反应釜中加入三乙胺和甲醇进行解离，搅拌反应1-2h后，D-酒石酸与三乙胺所生成的盐因不溶于甲醇析出，经抽滤装置过滤除去后，得到的滤液在浓缩结晶釜中浓缩结晶后得到D-酒石酸，该工艺中需使用的三乙胺，其价格昂贵，成本高，另外，还需使用大量的溶剂甲醇，不环保。

技术实现要素：

本发明提供一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统，对现有工艺系统进行改进， 利用电渗析装置对所得复盐进行分离得到D-苯丙氨酸，操作简单方便，节省时间，收率高，可达85-90%，而且无需使用三乙胺和溶剂甲醇，成本相对较低，环保。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种生产D-苯丙氨酸的工艺方法，包括以下步骤：

1）将醛类催化剂和乙酸加入第一反应釜搅拌均匀后，加入L-苯丙氨酸，反应结束后，经浓缩结晶离心得到DL-苯丙氨酸；

2）将步骤1）得到DL-苯丙氨酸送入第二反应釜，加入丙酸和D-酒石酸，反应结束后，经浓缩结晶离心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐；

3）将步骤2）得到的D-苯丙氨酸·D-酒石酸盐送入第三反应釜，加水溶解后，加入氨水调节其pH至D-苯丙氨酸的等电点；

4）将第三反应釜中的溶液加入电渗析装置的原水室中，在电场的作用下，原水室中的D-酒石酸根离子被强行吸引至阴极浓缩室，铵根离子则被强行吸引至阳极浓缩室，D-苯丙氨酸溶液则留在淡化室中，当电导率在零左右时，将原水室中D-苯丙氨酸的水溶液导入第一浓缩结晶釜中经浓缩结晶、离心和干燥得到D-苯丙氨酸，阴极浓缩室的D-酒石酸根离子导入第二浓缩结晶釜中经浓缩结晶、离心得到D-酒石酸，所得的D-酒石酸再返回至第二反应釜中重复利用。

优选地，步骤3）中D-苯丙氨酸在第一浓缩结晶釜的浓缩结晶温度为40-50℃；D-酒石酸在第二浓缩结晶釜的浓缩结晶温度为40-50℃。

步骤2）中，加水量与D-苯丙氨酸盐·D-酒石酸复盐的重量比2-3：1。

电渗析装置工作时，控制电渗析装置电压为24-25V。

本发明还提供一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统，包括依次相连的第一反应釜、第一离心机、第一输送机、第二反应釜，第二离心机、第二输送机和第三反应釜，所述的第三反应釜通过进料管与电渗析装置的原水室进口相连，电渗析装置的原水室出口通过原水出料管与第一浓缩结晶釜相连，所述的第一浓缩结晶釜依次与第三离心机和真空干燥机相连，电渗析装置阴离子浓缩室的出口通过浓水出料管与第二浓缩结晶釜相连，所述的第二浓缩结晶釜与第四离心机相连，第四离心机通过第四输送机与第二反应釜相连。

现有的电渗析装置均可适用本发明，优选地，所述的电渗析装置包括电渗析槽，所述的电渗析槽通过带支架的第一阳离子交换膜、第一阴离子交换膜、第二阳离子交换膜、第二阴离子交换膜分隔成5个反应室，依次分别为阳极室、阴离子浓缩室、原水室、阳离子浓缩室和阴极室，所述的阳极室内设置有阳电极，阴极室内设置有阴电极。

为了在线测定第三反应釜内的pH，所述的第三反应釜内设置有pH检测计。

有益效果：本发明对现有工艺系统和方法进行改进，利用电渗析装置对所得D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐进行分离，复盐经离心后送入反应釜，然后向第三反应釜中加入水，经氨水调节其pH值至D-苯丙氨酸的等电点后，再将第三反应釜中的溶液加入电渗析装置的原水室中，在电场的作用下，原水室中的D-酒石酸根离子被强行吸引至阴极浓缩室，铵根离子被被强行吸引至阳极浓缩室，D-苯丙氨酸溶液则留在淡化室中，最后被导入浓缩结晶釜中经浓缩结晶得到D-苯丙氨酸，该工艺系统操作简单方便，节省时间，收率高，可达85-90%，而且无需使用甲醇和价格昂贵的三乙胺，成本相对较低，环保。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1一种生产D-苯丙氨酸的工艺方法，包括以下步骤：

1）向干燥好的第一反应釜内加入乙酸1300kg和水杨醛5kg ，搅拌均匀后，再投原料 L-苯丙氨酸 500kg，升温到70℃，保温搅拌1小时，反应结束以后，经浓缩结晶离心得到DL-苯丙氨酸450kg；

2）将所得的450kgDL-苯丙氨酸加入第二反应釜中，再加入1500kg的丙酸和410kgD-酒石酸，升温至65℃，保温搅拌4小时，反应结束以后，经浓缩结晶离心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐810kg。

3）将所得的810kgD-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐加入第三反应釜中，加1620kg水溶解后，加入氨水调节其pH至D-苯丙氨酸的等电点（5.5）；

4）将第三反应釜中的D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐溶液送入到电渗析装置的原水室中，控制电渗析装置电流密度电压为24.5伏，在电场的作用下，原水室中的D-酒石酸根离子被强行吸引至阴极浓缩室，铵根离子则被强行吸引至阳极浓缩室14，D-苯丙氨酸溶液则留在淡化室中，当电导率在零左右时，将原水室中D-苯丙氨酸的水溶液导入第一浓缩结晶釜中经浓缩（浓缩温度为45℃）结晶、离心、干燥得到370kgD-苯丙氨酸，阴极浓缩室的D-酒石酸根离子导入第二浓缩结晶釜中经浓缩结晶（浓缩温度为45℃）、离心得到350kgD-酒石酸，所得D-酒石酸再返回至第二反应釜中重复利用。

实施例2

参见图1， 一种生产D-苯丙氨酸的工艺系统，包括依次相连的第一反应釜1、第一离心机111、第一输送机112、第二反应釜2，第二离心机221、第二输送机222和第三反应釜3，所述的第三反应釜3通过进料管与电渗析装置的原水室13进口相连，电渗析装置的原水室13出口通过原水出料管与第一浓缩结晶釜5相连，所述的第一浓缩结晶釜5依次与第三离心机331和真空干燥机332相连，电渗析装置阴离子浓缩室12的出口通过浓水出料管与第二浓缩结晶釜6相连，所述的第二浓缩结晶釜6与第四离心机441相连，第四离心机441通过第四输送机442与第二反应釜2相连。

其中，所述的电渗析装置包括电渗析槽，所述的电渗析槽通过带支架的第一阳离子交换膜7、第一阴离子交换膜8、第二阳离子交换膜9、第二阴离子交换膜10分隔成5个反应室，依次分别为阳极室11、阴离子浓缩室12、原水室13、阳离子浓缩室14和阴极室15，所述的阳极室11内设置有阳电极16，阴极室15内设置有阴电极17。

为了在线测定第三反应釜内的pH，所述的第三反应釜内设置有pH检测计。

工作过程：向干燥好的第一反应釜1内加入乙酸和水杨醛，搅拌均匀后，再投原料 L-苯丙氨酸，应结束以后，浓缩结晶液经第一离心机111离心后得到DL-苯丙氨酸；将所得的DL-苯丙氨酸经第一输送机112加入第二反应釜2中，再加入丙酸和D-酒石酸，升温，反应结束以后，浓缩结晶液经第二离心机221离心得到D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐；将所得的D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐经第二输送机222输送至第三反应釜3中，加水溶解后，加入氨水调节其pH至D-苯丙氨酸的等电点（5.5）；将第三反应釜3中的D-苯丙氨酸·D-酒石酸复盐溶液送入到电渗析装置的原水室13中，在电场的作用下，原水室13中的D-酒石酸根离子被强行吸引至阴极浓缩室12，铵根离子则被强行吸引至阳极浓缩室14，D-苯丙氨酸溶液则留在原水室13中，当电导率为零左右时，说明D-酒石酸根离子和铵根离子均分别移向阴极浓缩室12和阳极浓缩室14，此时将原水室中D-苯丙氨酸的水溶液导入第一浓缩结晶釜5中经浓缩结晶，所得的浓缩结晶液经第三离心机331分离后，经真空干燥机332得到D-苯丙氨酸；阴极浓缩室的D-酒石酸根离子导入第二浓缩结晶釜6中浓缩结晶，所得的浓缩结晶液经第三离心机441离心分离得到D-酒石酸，所得D-酒石酸经通过第三输送机442返回至第二反应釜中重复利用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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产品信息
[重量]	100g
[颜色]	白色