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检测青霉素G盐的化学试验法


实验室k / 2018-11-05

       抗菌素中称为青霉素G盐的,含有如下結构的鈉盐或钾盐C16H17K(Na)N2O4S不少于85%:

结构式

类似的制剂有“緩冲晶体青霉素”,即其鈉盐或鉀盐和4~5%柠檬酸鈉的混合物,而“青霉素G普魯卡因”,乃青霉素G的普魯卡因盐(普魯卡因为对-氨基苯(甲)酸的2-二乙胺乙基酯)。
       如試样是純的药剂,其灼燒残渣的性行是具有特性的。除普魯卡因盐燃燒后不留殘渣外,其它制剂都产生碱金屬碳酸盐。这个灼燒試驗,可以在微量坩堝中用少至0.2~0.5毫克的武样来进行。这个对碱度的試驗,最好用二甲基乙二肟鎳的平衡溶液来做。

青霉素G盐

       各种青霉素制剂的另一試驗法,是将极小量的药剂(1毫克的几分之几),用磷钼酸的饱和(室温下)水溶液一二滴处理。盛有混合物的試管,插到沸水中浸很短的时間。如有青霉素G化合物存在,几秒钟内就有深藍色出現。这个显色反应包括数个步骤:(a)磷钼酸使其母体的酸从盐中釋出;(b)这个有机酸水解而产生青霉胺即β,β-二甲基半胱氨酸(CH32C(SH)CH(NH2)·COOH。后者由于是一种硫醇,能立即被磷钼酸氧化为相应的二硫化物,并同时形成钼藍。青霉素G鈉盐的鉴定限度为4微克。链霉素与二氫化链霉素和磷钼酸不发生显色反应。
       这个試驗法不适用于有强还原剂,如抗坏血酸及酚类等存在时。它們即使在冷时也会使磷钼酸还原,但青霉素只在温热时形成钼藍。
       青霉素盐在温热时已能大部分水解成青霉胺,而使巯基化合物和对-亚硝基二甲基替苯胺的显色反应可以发生。因此,用青霉素盐溶液一滴滴試于这两个化合物浸渗过的滤紙上,并放在110°烘箱内保持2~3分钟,就有紅色的环圈出現在黄色的試剂紙上。如将試紙浴浸于水,洗去黄色的对-亚硝基二甲基替苯胺,环圈更明显可睹。鉴定限度:10微克青霉素。
       青霉素G普魯卡因和青霉素G的区別,不仅在灼燒时不留殘渣,并且也可和对-二甲胺基苯(甲)醛形成黄-橙色希夫氏碱。这是无色芳族伯胺类的一个特性試驗法。将固体試样一小撮,放在曾经这个醛試剂浸渗过的滤紙上,接着再加稀醋酸一滴,就可完成。


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