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酰替苯胺类的化学试验法


实验室k / 2018-10-23

热氨解分裂出苯胺的試驗法
       脂族和芳族羧酸的酰替苯胺类如和碳酸胍加热至250°,将会有苯胺产生。碳酸胍产生了氨,氨一和固体的或熔融的酰替苯胺类接触,即引起下列的反应:

R(芳基)CONHC6H5+NH3 → R(芳基)CONH2+C6H5NH2

苯胺可在气相中通过它和对-二甲胺基苯(甲)醛形成黄色希夫氏碱来作出检定。
       上列反应是一个氨解作用的卓越例子;这种氨解作用为湿法所不能而独在热解釋出热氨时才能实現。所以“热氨解”这一术語,对于这种反应說来是适当的。
       这里所述的試驗法,不能适用于苯胺或其它揮发芳族胺类的盐存在时,它們都会和对-二甲胺基苯(甲)醛发生反应。
       操作手续    这个试验在微量試管内进行。試液一滴与碳酸胍数厘克混和,并将溶剂蒸发掉。如有必要,可将小量固体試样直接和碳酸胍混和。試管口上置一小片曾用对-二甲胺基苯(甲)醛的溶液潤湿过的滤纸。并将試管放在預热至180°的浴中,然后将温度升至250°。数分钟内,紙上如有黄色斑点出現,即示正反应。
       下列的物量,可被检出:

              6微克      苯酰替苯胺 0.6微克      碳酰替苯胺(均二苯脲) 17微克      氰基乙酰替苯胺
              2微克      水楊酰替苯胺 20微克       苯脲 20微克      苯胺基甲酸乙酯
              1微克      甲酰替苯胺 2微克         对-甲苯基脲 2微克        草酰替苯胺

脂族羧酸的酰苯胺类热水解分裂出苯胺的試驗法
       脂族羧酸的酰苯胺类和MnSO4·4H2O加热到130°(MnSO4·4H2O在100至200°之間失去水),其生成的水蒸汽,可引起下列的水解作用:

RCONHC6H5+H2O → RCOOH+C6H5NH2

水蒸汽挟带着苯胺出来,因此可因其气相来和对-二甲胺基苯(甲)醛接触而作出檢定。結果生成的是黃色的希夫氏碱。这些效应,可为脂族羧酸的酰胺和芳族羧酸的酰胺之間,提供一个便利的辨別方法,由于芳族羧酸的酰胺类在下列操作手续中是不会受到影响的。
       操作手续    在微量試管中,放入待試物溶液一滴和MnSO4·4H2O数厘克,并使干。試管的口盖以曾用对-二甲胺基苯(甲)醛飽和苯溶液浸渗过的滤紙一小片。試管放入預热至130°的甘油浴中数分钟。试剂紙上如有黄色斑点迅速出現,即示正反应。
       这个试验法可检出:

              25微克      正-丁酰替苯胺 10微克      甲酰替苯胺
              25微克      己二酰替苯胺 10微克      乙酰替苯胺
              25微克      乙酰替-对-溴苯胺 10微克      碳酰替苯胺
              25微克      丙酰替苯胺 20微克      草酰替苯胺

 


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