在进行离子型聚合中最要小心的是排除能终止反应的物质，如氧和水．必须特别注意在使用前要严格干燥所有的仪器和试剂，并防止湿气在聚合时进入体系．

       在烘箱中预先干燥一有压力平衡侧管的滴液漏斗和一个玻璃塞．用夹子夹住一装有直形真空接应管的标准磨口试管（见图20－3）；加入0．5克镁屑，用微火干燥这一装置．在此格氏试剂发生器冷却以前，用一血清胶塞塞住接应管的顶部，用装有指示硅胶的干燥管与真空接应管连接，温和地干燥此装置．在发生器冷却后，从保干器中取出一10毫升的皮下注射器，用它将3．2毫升溴乙烷和7毫升无水乙醚（贮存在氢化钙上）相继注入格氏试剂发生器中，让反应进行，必要时可进行冷却，直到停止冒气泡．

       加125毫升甲苯到500毫升的三口瓶中，此反应瓶装有电磁搅拌、上述预先干燥好的封闭的滴液漏斗、冷凝器、蒸馏接受器以及一血清胶塞．瓶下放一加热套，蒸出25毫升甲苯．这一步是为了共沸除水，使溶剂和聚合装置干燥．拆去蒸馏接受器，并迅速换上一装有指示硅胶的干燥管．在干冰－丙酮浴*中冷却此反应瓶，保持在－25℃．将5毫升新蒸馏过并贮存在氢化钙上的甲基丙烯酸甲酯加入滴液漏斗中．用一根长度足以深入到滴液漏斗中单体液面下的玻璃管作为氮气导入管，用橡皮塞固定好，并且在使用前放在保干器中．拿去滴液漏斗上的塞子并迅速换上氮气导入管．将该管通过一装有硅胶的干燥管与氮气钢瓶连接．打开滴液漏斗上压力平衡管的活塞，并使一缓慢的氮气流通入甲基丙烯酸甲酯，并流过搅拌着的甲苯．半小时后，除去氮气导入管，迅速换上一干燥管；再将一干燥的低温温度计替换反应瓶上的干燥管（见图20－3)．
       维持反应瓶的温度在－25℃，仔细地把格氏试剂发生器倒转过来，保证溶液不与发生器的侧臂接触，通过血清胶塞用干燥的注射器从发生器内取出2毫升格氏试剂转入反应器中．打开滴液漏斗的活塞，滴加甲基丙烯酸甲酯，控制滴加速度使聚合温度保持在－25℃，让反应进行2小时，对反应进行情况作定时的观察．

       格氏试剂浓度的测定：将2毫升剩下的格氏试剂用移液管移入装在125毫升锥形瓶中的50毫升蒸馏水中，用标准的1N盐酸（装在一自动的10毫升滴定管中）滴定此Mg（OH）Br溶液至酚酞的终点．

       聚合2小时后，将反应物料缓慢地倒入800毫升搅拌着的石油醚中．用粗玻璃砂漏斗吸滤此混合物．吸干后，倒掉滤液，将用稀盐酸酸化过的蒸馏水加到滤饼上，充分搅拌使无机盐溶解．再抽滤此悬浮物，用蒸馏水将产物洗几遍．将聚合物溶于少量的四氢呋喃中，将此溶液缓慢倒入200毫升搅拌着的石油醚中使聚合物再沉淀．照前面那样过滤此絮状沉淀物，在漏斗中尽可能抽干些．将此聚合物转移至表玻璃上，在真空烘箱中干燥15分钟．称重测收率．

       将聚合物溶解，在一玻璃板上浇成一薄膜，测定样品的红外光谱．如一时得不到红外光谱图，也可从图20－4给出的A₁₀₆₃／A₁₃₇₇吸收比率计算按相同步骤制得的样品的有规度．将负离子引发的聚合物的有规度与自由基引发的样品进行比较．

       改变用来引发聚合的格氏试剂的烷基可得到有趣的变化．必须测定不同样品的红外光谱图来确定产品的有规度．此外，有些聚合物可按如下步骤结晶：将聚合物溶解在热的庚酮－4中，配成5％的溶液，然后在室温放置24至48小时．

       一非常简单的、经典的正离子聚合可按席尔奈希特（Schildknecht）用三氟化硼乙醚络合物引发异丁基乙烯基醚定向聚合的方法进行．

       仪器    500毫升三口瓶，标准磨口试管，直形真空接应管，血清胶塞，干燥管，电磁搅拌器，具有压力平衡侧臂的滴液漏斗，低温温度计和接应管，保干器，干冰－丙酮浴，皮下注射器，氮气导入管，10毫升自动滴定管，2毫升移液管，125毫升锥形瓶，蒸馏接受器，冷凝器，玻璃砂漏斗和抽吸过滤器，真空烘箱．

       化学试剂    甲基丙烯酸甲酯，无水乙醚，甲苯，乙基溴化镁，石油醚，四氢呋喃，盐酸，酚酞．

       * 塑料瓶的底部可作为很好的干冰－丙酮容器，因为它既不会打破，又能隔着塑料进行电磁搅拌．