脱氢乙酸

中文别名:    脱氢乙酸；脱水醋酸；3-乙酰基-6-甲基-2,4-吡喃二酮；6-甲基-3-乙酰-2-哌哢酮；6-甲基-3-乙酰-α,γ-吡喃酮

英文名称:    Dehydroacetic acid；Dehydroacetic acid;3-Acetyl-3,4-dihydro-6-methyl-2H-pyran-2,4-dione;3-Acetyl-6-methyl-2H-pyran-2,4(3H)-dione;2-Acetyl-5-hydroxy-3-oxo-4-hexenoic acid δ-lactone

分子式:      C8H8O4

分子量:      168.15

CAS编号:     520-45-6

危险性质：   非危险化学品

质检信息

质检项目        指标值

灼烧残渣，％ ≤0.1

丙酮溶解试验 合格

PH值                      4 

含量，％        ≥98.0

 

化学特性

脱氢乙酸（去水醋酸，简称DHAA或DHA）是一种常用的防腐剂，是吡喃的衍生物。为无色结晶性粉末。无味。25℃时溶解度(w/w)：丙酮22％、苯18％、甲醇5％、四氯化碳3％、乙醇3％、乙醚5％、甘油<0.1％、正庚烷0.7％、橄榄油1.6％、丙二醇1.7％、水<0.1％。熔点 109～111℃(升华)。沸点 269.9℃。低毒，半数致死量(大鼠，经口)1000mg/kg。有刺激性，脱氢乙酸对水的溶解度小，其盐类脱氢乙酸钠对水的溶解度较大，因此后者也常用来作为防腐剂。 在工业上，脱氢乙酸也常用作合成纤维的塑化剂。DHA广泛存在于许多深海鱼油中，也存在于海洋藻类和某些陆地植物中。DHA是ω-3型不饱和脂肪酸，是机体营养必需脂肪酸。mpChemicalbook44℃。对光、氧、热很不稳定，易氧化、裂解，通常应加抗氧剂。还可添加卵磷脂、右旋糖、环糊精或充惰性气体等，提高制剂的稳定性。

产品用途

脱氢乙酸用作有机合成，化学分析试剂，杀菌剂，增塑剂，工业防腐剂及兽药中间体。醋酸乙烯乳液、丙烯酸乙烯乳液等树脂乳液的糊剂，也用于聚乙烯醇、羧甲基纤维素、淀粉、骨胶等混合物系的糊剂；最近更广泛Chemicalbook用于粘合剂、蚊香、饲料、香波、牙膏等领域；因本品对霉菌、酵母、革兰氏杆菌有抑制作用，作为防霉剂、防腐剂而用于医药、

脱氢乙酸生产方法

方法一

以鱼肝或碎鱼为原料 粗制鱼油的制备 取已除去胆囊且洗净切碎的新鲜鱼肝,放人锅内加水,通蒸汽至80℃,流出油质,过滤,滤液冷却至0℃,析出固体脂肪,加压过滤,得滤液即粗制鱼油。 鱼油[水]→ 油质[过滤]→粗制鱼油 或以碎鱼为原料,绞碎后在7-10℃与淀粉混合,加己烷提取15min,过滤,得滤液。滤液用氯化钠溶液洗涤后加无水硫酸钠脱水,回收己烷,得粗制鱼油。 碎鱼[淀粉,己烷]→[7-10℃,15min]滤液[NaCl]→[无水硫酸钠]粗制鱼油 精制鱼油的制备 取粗制鱼油,加氢氧化钠乙醇溶液皂化,过滤,滤液加酸酸化,加不溶于水的有机溶剂提取,提取物用水洗涤,除去有机层,水层为淡红色或红棕色的澄清液体,于10℃放置30min无固体析出,得精制鱼油。 粗制鱼油[碱性乙醇溶液]→滤液[有机溶剂]→[HCl]提取物[水洗]→精制鱼油 预浓缩 将精制鱼油醇解乙酯化,用尿素包合结晶法,将鱼油中的饱和度较小的脂肪酸除去,制得鱼油脂肪酸乙酯。 精制鱼油[乙醇,尿素包合结晶]→鱼油脂肪酸乙酯 DHA的制备 将鱼油脂肪酸乙酯放入萃取罐中,打开钢瓶,CO2经冷凝后,由高压计量泵加压至设定压力,再预热至工作温度后,进入萃取罐。SC-CO2携带着鱼油脂肪酸乙酯进入精馏柱,组分按溶解度大小先后从柱顶出来,减压后进入分离器接收。实验条件:萃取压力为11-15MPa、萃取温度为35℃;精馏压力为11-15MPa、精馏温度为40-85℃。收集12-13.5MPa的富EPA馏分和14-15MPa的富DHA馏分,用气相色谱仪测定,EPA十DHA提纯至90%。将富EPA馏分和富DHA馏分分别在11.5-13MPa、13.5-15MPa下进行二次萃取,EPA提纯至67%,DHA提纯至90%以上。 鱼油脂肪酸乙酯[超临界CO2萃取]→[分离]DHA 

方法二

以鲱鱼下脚料为原料 鱼油的提取 将鲱鱼下脚料绞碎,加半倍量水,调pH8.5-9.0,保温45min,加5%的食盐,搅拌使溶解,继续保温15min,过滤,压榨滤渣,合并滤液与压榨液,趁热离心,制得鲱鱼油。鲱鱼油中EPA和DHA的总含量为8.9%。 鲱鱼下脚料[H2O, 5%NaCl]→[pH8.5-9][过滤,离心]→鲱鱼油 多不饱和脂肪酸(PUFA)的制备 取鲱鱼油,加氢氧化钠乙醇(95%)溶液,充氮回流皂化,皂化液冷至15-20℃,大量脂肪酸钠盐析出,挤压过滤,滤液冷却至-20℃,再压滤。滤液加等体积的水,调pH3-4,离心10min,制得PUFA-I。将PUFA-I溶于氢氧化钠乙醇溶液,-20℃冷却,压滤,滤液加少量水,-10℃冷却,抽滤除去胆固醇结晶。滤液再加少量水,-20℃冷却,离心5min,倾出上层液,下层胶状物(PUFA钠盐)酸化后离心10min,制得PUFA-II。PUFA-II中EPA和DHA的总含量为64.8%。 鲱鱼油[NaOH乙醇]→[氮气]皂化液[冷却]滤液[pH3-4]→[离心]PUFA-I[NaOH乙醇]→PUFA-II 

方法三

以花生四烯酸为原料 以花生四烯酸为原料,经去饱和,得EPA。EPA经C2链增长,得二十二碳五烯酸。二十二碳五烯酸经去饱和,得DHA。 花生四烯酸[去饱和]→EPA EPA[C2链增长]→二十二碳五烯酸[去饱和]→DHA 

方法四

超临界多元流体精密精馏技术 目前国内外普遍采用的高真空蒸馏法、分子蒸馏法、硝酸银络合法、单纯超临界CO2萃取以及工业化层析制备工艺,均存在着诸多的弊端和不足,不宜用于高纯EPA、DHA产业化开发。采用超临界多元流体精密精馏技术直接分离高纯EPA、DHA,系在常温条件下操作,产品不易氧化及降解,中间馏分可反复回收精馏,具有良好的分离性能,易于实现大规模的产业化生产。 

方法五

淡碱水解法提取鱼油 此工艺是利用淡的碱液将鱼肝蛋白质组织分解,破坏蛋白质与肝油的结合关系,从而更充分地分离鱼油。此法肝油质量好,价格低廉,我国的鱼油厂多采用此法生产鱼油。 

方法六

钾法提取鱼油 传统淡碱水解法提取鱼油时所用的淡碱是氢氧化钠的稀溶液,盐是氯化钠溶液,工艺已非常成熟。但提取过程产生的废液中钠盐含量高,不能进一步利用,形成了新的废弃物。杨官娥等根据淡碱水解工艺的提取原理,用氢氧化钾和硝酸钾代替淡碱水解工艺中的氢氧化钠和氯化钠,鱼油提取率、质量均保持稳定;提取鱼油后的废渣、废液里含有大量的氨基酸、蛋白质,可作为高效绿色肥料的原料进一步利用,无新的废弃物产生。 提取方法如下:将一定量的鱼肝在匀浆器匀浆后,加入三口烧瓶,加半量到一倍半量水,搅拌下水浴升温至45-50℃,分两次加入40%的氢氧化钾水溶液,调pH8-9,继续搅拌升温至80-90℃,保温30min,加鱼肝重4%的硝酸钾,继续搅拌,盐析15min,趁热离心,分离得粗鱼油。 鱼肝[水]→[45-50℃] →[pH8-9][80-90℃]→ [4%KNO3]→ [离心]→粗鱼油 产品测定方法:过氧化值-硫代硫酸钠回滴法;酸值-碱滴定法;碘值-硫代硫酸钠滴定法;皂化值-盐酸回滴法;DHA、EPA含量测定-气相色谱法。 结果(n

=3):鱼油提取率为24.4%;酸值为2.58;碘值为309;皂化值为178.7;过氧化值为0.070%;DHA含量为19.60%。 

方法七

脱氢乙酸可由乙酰乙酸乙酯缩合等法制取,但工业上最可行的生产方法是双乙烯酮二聚。 将溶剂苯(或甲苯)和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至苯回流(约75-80℃),然后在不断搅拌下,慢慢流加双乙烯酮,并严格控制温度80℃左右,流加完后继续反应30min,反应液自然冷却后析出固体,过滤即得粗品。粗品用稀碳酸钠溶液(PH8

-9)加热(80℃)溶解,并用活性炭脱色,过滤所得请液用1:1的盐酸在搅拌下中和至PH3-4,收集析出物,并在70-90℃下干燥即得成品。 据文献报道,催化剂用量0.3%,反应温度40℃,反应时间75min,收率为88.2%。反应过程中如添加阻聚剂,收率可提高到94.1%,纯度99.8%。

产品信息
[重量]	100g
[颜色]	白色