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影响洗脱过程的因素


实验室k / 2018-07-31

    洗脱是交换的道过程,是用电解质离子将被交换的离子从树脂上取代下来的过程。其目的,对离子交换法来说,是为了将待测定的离子洗脱下来以备测定,并使树脂再生。对于离子交换层析法来说,除上述目的外,原来分层不清的离子,经过洗脱作用,时常能够得到更好的分离。
    当洗脱剂溶液(简称洗脱剂)不断注入交换柱中时,在柱上已交换的离子就不断由上而下被洗脱下来。开始时,柱的下端还存在着一层未交换的树脂,从柱上端洗脱下来的离子在此再度被交换留住,因此,最初流出液中不含被交换离子,但在不断加人洗脱剂的情况下,流出的“洗脱溶液”中被交换离子的浓度就逐渐增大,达到高峰后,又逐渐降低(因为树脂上被交换离子已相当少了)。

洗脱过程

    如果被交换的离子不是一种,而它们的交换势又相差较大(离子交换层析法),则在洗脱过程中,交换势最小的首先被洗脱下来,然后才是交换势大的,因此,可以分步收集,再分别进行测定。
    同体积洗脱剂洗脱下来的被交换离子量,或同样洗脱百分率所需洗脱剂的体积,与以下因素有关:
    1.树脂的粒度:粒度大,总接触面小,树脂内部的离子比较难洗脱,因而洗脱率低(所需洗脱剂体积增大)。
    2.洗脱剂的浓度:在一定范围内,洗脱效率随洗脱剂的浓度增大而提高。但太浓时,往往适得其反,这主要是由于树脂的收缩,因而影响了内部离子向外扩散;另一方面,浓度大时,粘度增大,也防碍扩散作用的进行。例如,当HCl浓度小于3-4M时,洗脱效率随浓度的增大而迅速提高,到3-4时达到高峰,浓度再大,洗脱率即不再提高,然后反而逐渐下降。
    3.流速:如果流速过大,洗脱作用来不及达到平衡,洗脱效率就低,但所需时间不变。例如,用HCl洗脱Fe3+离子时,毎平方厘米交换层流速每分钟由70ml增加到350ml而洗脱时间都是35分钟,可见增大流速并不能使洗脱加快,反而多消耗洗脱剂。但也不应流速太慢,浪费时间。
    总的说来,选择实验条件原则和交换过程一样。一般树脂粒度要小一些,洗脱剂浓度要适当,流速不应太快。


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