豆甾醇
中文名称 豆甾醇中文同名 豆固醇;3Β-羟基-24-乙基-5,22-胆甾二烯;5,22-豆甾二烯-3Β-醇英文名称 Stigmasterol化学式 C29H48O分子量 412.69CAS编号 83-48-7
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥90%PSA: 20.23000LOGP: 7.80080熔点 165-167 °C(lit.)沸点 472.07°C (rough estimate)密度 0.9639 (rough estimate)折射率 1.5000 (estimate)规格 25克化学特性豆甾醇为黄色粉末,易溶于 、氯仿、苯、醋酸乙酯、吡啶,能溶于乙醇、丙酮。不溶于水。
产品用途1.豆甾醇主要用作合成甾体激素原料,也可用作维生素D3的生产原料。用于生化研究,制黄体酮,也是医药上制造孕酮的原料。2.豆甾醇用作甾体激素合成原料,也可用作维生素D3的生产原料
储藏措施1.储存于阴凉、通风的库房。2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。3.保持容器密封。4.远离火种、热源,防止阳光直射。5.库房必须安装避雷设备。6.排风系统应设有导除静电的接地装置。7.采用防爆型照明、通风设置。8.禁止使用易产生火花的设备和工具。9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。10.防止粉尘和气溶胶生成。
急救措施【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。
植物提取豆甾醇方法目前, 国内外对从混合植物甾醇中提取豆甾醇的方法主要有:溶剂法和溶剂结晶法。 直接利用混合植物甾醇中各组分的溶解度差异,选择合适的有机溶剂进行多步萃取、重结晶分离;利用有机酸与混合植物甾醇中所含的醇羟基发生酯化反应生成相应植物甾醇衍生物,使物理性质差异增加,然后采用重结晶等方法进行分离; 利用甾醇环和支链上的双键发生卤素加成反应,使生成的衍生物的物理参数差异变大,再选择合适的有机溶剂进行萃取、重结晶分离。 1、溶剂法,以大豆混合植物街醇为原料, 通过调节料液比和结晶温度, 证明经过2一3级分步结晶, 就可以得到纯度>60%豆山醇。通过4一5级结晶, 纯度可达85%以上。 2、溶剂结晶法 从溶剂结晶法分离混合植物甾醇的工艺对比发现,少量水的存在不仅可大大提高甾醇收率,在某些范围内还可提高豆甾醇选择性,有助于得到高纯度豆甾醇和谷甾醇产品。 2.1 多级分步结晶法 。该方法的反应步骤如下: 第一步,在植物甾醇中加溶剂无水乙醇、正丙醇或正丁醇,升温溶解,然后缓慢降温结晶,过滤,所得的结晶物重复上述浓缩步骤0 ~ 1 次,之后进行离心分离、真空干燥; 第二步,往第一步得到的植物甾醇浓缩物中加分离溶剂,升温溶解,然后缓慢降温结晶,过滤,所得的结晶物重复上述分离步骤2 ~ 3 次。该发明通过原料的浓缩和分离精制两个分开的步骤,大大提高了豆甾醇的纯度和收率,对环境无污染。 2.2 极性溶剂结晶法 先用非极性溶剂将豆甾醇富集到90%,再用极性溶剂结晶得到高纯度豆甾醇。其工艺是将原料溶于甲苯中,制得25%的溶液,冷却至25℃,恒温1h,结晶,重复6 次,得到纯度92% 的豆甾醇。当豆甾醇纯度大于90% 时,用结晶方法便不能再使其得到富集,这时将所得豆甾醇在无水条件下溶解于丙酮中,比率1∶20,缓慢冷却,结晶,可将纯度提高到98%。 2.3 有机溶剂结晶法 王雅琼等以混合植物甾醇为原料,分别研究了甲苯、甲苯甲醇和甲苯丙酮3种溶剂中豆甾醇的分离结晶特性. 表明,采用甲苯( 90% ) 丙酮( 10% )为混合溶剂,经过5次结晶,豆甾醇含量>70% ,豆甾醇总收率>50% 。高瑜莹等以正丁醇为溶剂,从大豆混合植物甾醇中富集豆甾醇,料液比1:4,置于20℃~30℃恒温水浴,结晶1~2h后恒温过滤或者离心,4~5级结晶得到含量85%以上的豆甾醇。
制备方法混合植物甾醇的有效分离是实现单组分高纯度植物甾醇规模化生产过程中一个重要的研究课题,对混合植物甾醇进行分离精制,可以为甾体药物的生产提供较为廉价。常见的提取分离方法有以下途径: 1 以乙酸乙酯为提取剂,以大豆油为原料,采用超声波辅助提取大豆油中的豆甾醇,在单因素实验的基础上,通过正交试验L9(34)对提取工艺进行了优化,结果表明,超声辅助提取大豆油中豆甾醇最佳工艺条件为:超声温度50℃、超声时间40min 和液料比19mL/g。在此最优条件下,豆甾醇的提取率最高,可达到34.15% 。 2.由于结构上的极度相似, 从植物甾醇中分离除去β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇, 得到纯度较高的单体豆甾醇是一件比较困难而又繁琐的工作。在1906年,Windaus和Hauth就提出用溴化乙酰化物的化学反应来实现豆甾醇的富集。豆甾醇在醋酸酐中回流,生成豆甾醇醋酸酯。然后再在二氯丙烯中用过量溴溴化,生成5,6,22,23 - 四溴化豆甾醇醋酸酯和5,6-二溴化β-谷甾醇醋酸酯,这两种物质为微溶或较易溶解。豆甾醇乙酰四溴化物可在乙醇中结晶析出,用锌粉处理后再进行皂化反应,即脱溴和脱乙酰化处理,使豆甾醇再生。最后可在丙酮中结晶得到纯的豆甾醇,从而达到分离目的。大豆中含量丰富,其他的如毒扁豆、可可脂、菜籽油等亦有。它通常不能被动物吸收利用。以豆油中不皂化物进行乙酰化、溴化,再以乙醚-醋酸混合溶剂分离提取难溶性的四溴化物以锌及醋酸进行脱溴、皂化制取。
产品信息 [颜色] 黄色 [重量] 1g