检测8－羟基喹啉的化学试验法

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检测8－羟基喹啉的化学试验法

实验室k / 2018-10-30

蒸气相在氧化鋁或氧化鎂上化学吸附的試驗法
8－羟基喹啉（Ⅰ），一般称为“喔星”，在分析上广泛用作从醋酸盐或酒石酸盐缓冲过的氨溶液中沉淀出多种金屬离子的沉淀剂。在Al、Mg、Zn各例中，其所产生的喔星盐是具有下列配位結构（Ⅱ）：

的黄色內絡盐。上列喔星盐在紫外光下能发出强烈的黄至藍-绿色螢光。这种效应，也許与两性的喔星盐类形成有关。由于不仅是金屬喔星盐，而且实际上所有喔星和无机酸及有机酸的盐类在固体状态都能发出强力螢光的（水溶液不如此），而喔星本身不論为固体或溶液都不会发出螢光。可是，不但在式純的喔星盐沉淀时，且在微量喔星被化学吸附于金屬氧化物表面时，喔星对金屬原子都有类盐的一种結合。換言之，金屬氧化物（水合氧化物及氫氧化物）与溶解于水中或有机液体中的喔星接触，即会引发和相应的金屬喔星盐一样色彩的螢光。喔星（HOx）在固体氫氧化鋁上的化学吸附作用（Al₂O₃，MgO，ZnO等都相似），可作为表面反应图示如下：

如将Al₂O₃、MgO、ZnO等和固体喔星少許放在表面皿的下面，在数分钟内，氧化物就开始发出强烈的螢光，其原因为喔星（熔点79°），即在室温下也有足够的蒸气压，可以引起喔星的蒸气和氧化物相接触。在这些条件下，方才图示的表面反应即会发生，并且发出螢光。蒸气相的吸附作用是下述試驗的基础，对喔星具有确实的特效性。它的卤素衍生物及磺化8－羟基喹啉，虽都和母体化合物含有同样的活性基团，但即使加热至150°，也不会产生足够的蒸气压給予气相試驗法。

       8－羟基喹啉气相吸附的最适合粂件，可在下面操作手续中找到，其中还包括有用无机酸从其盐中釋出喔星的說明。
       操作手续    試驗在专用仪器内进行。将玻璃球头沉入Al₂O₃或MgO在水厚糊里，使其外面罩上一层Al₂O₃或MgO，然后置烘箱内干燥。待试物的醚或氯仿溶液一滴移至仪器的球部，并将球部插入沸水中一次，使大部份溶剂蒸发。然后用載着吸附剂的塞子密閉仪器，并保持于110°的烘箱内五分钟。此后，将塞子在石英灯下检视。处理喔星或其盐类的水溶液时，可将其一滴放入仪器内，并加无水硫酸钠約0．5克来与水結合。如有必要自其盐中释出8－羟基喹啉，应在加入无水硫酸鈉前，先加入固体的碳酸铵。以Al₂O₃或MgO用作吸附剂时，吸附剂在紫外光下显示出黄-绿色的萤光，即示明有8－羟基喹啉的存在。
       鉴定限度：0．25微克 8－羟基喹啉

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