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检测甲酸的化学试验法


实验室k / 2018-10-26

轉化成甲醛的試驗法
       甲酸易被初生态氢还原成甲醛:

HCOOH+2H0 → CH2O+H2O

然后甲醛可由鉻变酸試驗作出鉴定。
       操作手续    取試液一滴,放試管中,与2N盐酸一滴混和后,加入镁粉,直至不再放出气体为止。加入12N硫酸三毫升与鉻变酸少許;将試管放水浴中在60°下保持10分钟。如有甲酸存在,将有紫-粉紅色出現。
       鉴定限度:1.4微克  甲酸
       下列化合物的溶液,在用镁与盐酸处理后,曾經铬变酸试验过:
       无反应者:乙醇酸,乙醛酸,草酸,苹果酸,柠檬酸,丙二酸,水杨酸,尿酸,原儿茶酸,阿脲,阿刺伯糖,半乳糖。
       黄色:甘油酸,丙酮酸。
       黄到橙色:左旋糖,蔗糖,棉子糖。
       黄到绿色:鼠李糖。
       葡萄糖会局部分裂成甲酸,所以对試驗有干扰。因此,少量的甲酸在有很多葡萄糖存在下不能作出可靠的检定。

和氯化汞反应的試驗法
       甲酸或碱金屬甲酸盐,在醋酸-醋酸盐緩冲溶液中与氯化汞一同温热,将有白色晶态的氯化亚汞(甘汞)沉淀出来:

2HgCl2+HCO2- → Hg2Cl2+CO2+2Cl-+H+

       小量的氯化亚汞,可借其和氨的反应来作出檢定(由于形成细粉末的汞而变黑色):

Hg2Cl2+2NH3 → HgNH2Cl+NH4Cl+Hg0

       在下面的条件下,甚至用大量的下列酸类,亦无反应:醋酸,乙醇酸,乳酸,草酸,酒石酸,柠檬酸,苹果酸。所以推荐这个試驗法,用于从羧酸与磺酸(或它們的碱金屬盐类)的混合物中檢定甲酸(甲酸盐)。
       操作手续    取酸性的、中性的或弱碱性的待試稀溶液一滴,置一微量坩埚中,并加入10%氯化汞溶液及緩冲溶液各一滴。将混合物置烘箱内,在100°蒸发至干(避光)。用水一滴溶解蒸发残渣,并加入0.1N氨一滴。视甲酸盐的含量多少,将有或深或淺的黑色至灰色出現。缓冲溶液为每100毫升水中含冰醋酸1毫升,醋酸鈉1克。
       鉴定限度:5微克  甲酸。
       这个方法可在草酸鈉饱和溶液一滴中,检出5微克甲酸盐,其比例相当于1:370。


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