3-氟-4-氰基苯甲酸

中文别名 4-氰基-3-氟苯甲酸；3-氟-4-氰基苯甲酸

英文名称 4-Cyano-3-fluorobenzoic acid；4-Cyano-3-fluorobenzoic acid;4-Carboxy-2-fluorobenzonitrile

分子式：        C8H4FNO2

分子量：        165.12

CAS编号：       176508-81-9

PSA：           61.09000

LogP：          1.39558

质检信息

质检项目        指标值

水溶解试验         合格

乙醇溶解试验 合格

氯化物(Cl)，％ ≤0.005

硫酸盐(SO4)，％ ≤0.005

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

重金属(以Pb计),％ ≤0.001

铁(Fe),％ ≤0.0005

砷(As),％ ≤0.0002

pH(50g/L溶液，25℃) 6.0～7.0

含量,％            ≥98.0

化学特性

4-氰基-3-氟苯甲酸，一种有机化学物质，白色单斜粉末。无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。能随水蒸气挥发。在约100℃时开始升华。1G溶于2.3ml冷乙醇、1.5ml沸乙醇、4.5ml氯仿、3ml乙醚、3ml丙酮、30ml四氯化碳、10ml苯、30ml二硫化碳、23ml松节油。溶于油类,微溶于石油醚和水。水中溶解度随碱。密度：1.42g/cm3，沸点：335.7ºC ，闪点：156.9ºC，折射率：1.564，蒸汽压：4.61E-05mmHgC有毒，有刺激性，有刺激性。

 

产品用途

4-氰基-3-氟苯甲酸用作化学分析，是一种重要的有机合成中间体。也是合成液晶材料的重要原料。是合成系列医药、农药、荧光增白剂、高端液晶材料、功能性高分子材料等的前提化合物。

4-氰基-3-氟苯甲酸生产方法

方法1：一种工艺简单和生产成本低的制备间-氰基苯甲酸的方法。该目的通过采用以下工艺得以实现：以间-氰基 甲苯为原料，以氯苯为溶剂；以醋酸钴为催化剂，以溴化钠和冰醋 酸为助催化剂，混合制成反应液，然后通入过量氧气，一步氧化，经分离，制得产品。制备步骤：

第1步 制备反应液，称取间-氰基甲苯100份、醋酸钴4.26～ 20.2份、溴化钠2.03～5.15份和99％冰醋酸20～40份溶于氯苯412 份，制得反应液；

第2步 氧化，在温度和压强分别为90～110℃和1大气压的 条件下，对上步制得的反应液搅拌3～10分钟，然后往该反应液通 入过量氧气，氧气流量速率为4～5L/h，反应3.5～7h；

第3步 分离，将上步经氧化的反应液冷却至室温，加入450～ 650份水，该反应液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中 加热干燥，得产品，收率80～99％。

4-氰基-3-氟苯甲酸反应分两步进行：

第一步，往1000升搪瓷反应釜中加入800升的3甲基苯腈，加热到25160℃， 用泵将料液连续打入填料塔顶部，以540升/分钟流速向下喷淋,同时以540升/ 分钟流速均匀地从填料塔下部向上通入310公斤氯气，形成3甲基苯腈与氯气逆向运动进行氯化反应；气相经过片式搪瓷冷凝器冷却，气液分离器分离，液体回流到搪瓷反应釜中；氯化氢、氯气气体进入尾气吸收罐经水、碱吸收后放空；反应完成后，将料液转入搪瓷结晶釜，冷却到5℃，抽滤，滤饼即为3氯甲基苯腈；

第二步，将200公斤3氯甲基苯腈、100800公斤乙醇、13公斤催化剂和 0.21公斤氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂加入2000升搪瓷反应釜中，搅拌升温； 保持反应温度3050℃，向反应釜中缓慢滴加150450公斤30%双氧水。滴加完毕，保温6小时，氧化反应生成3氰基苯甲酸，继续加热至100℃，蒸馏出乙醇。冷却至室温，过滤，滤饼水洗两次，用乙醇重结晶后，烘干得到3氰基苯甲酸白色粉末；

所述催化剂为硫酸氧钒和钨酸钠,质量比为1:1010:1；催化剂的用量为3氯 甲基苯腈质量的0.51.5%；所述3氯甲基苯腈与双氧水的摩尔比为1:13，氯化苄基三乙铵盐相转移催化剂的用量为3氯甲基苯腈质量的0.10.5%，氧化反应3氯甲基苯腈与乙醇的质量比为1:0.54；

具体反应式如下：

产品信息
[重量]	1g
[颜色]	白色