检测8－羟基喹啉及其衍生物类的化学试验法

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检测8－羟基喹啉及其衍生物类的化学试验法

实验室k / 2018-10-20

此处所論的基团，系存在于8－羟基喹啉（Ⅰ）及其衍生物（Ⅱ－Ⅷ）内。如喹啉环体系中的酸性酚型OH基团及其碱性叔N－原子之所示，8－羟基喹啉（喔星）及其衍生物，都是两性电解质，可被酸或碱溶成溶液。（在卤素取代的衍生物及磺酸类中，酸性都有加强。）

（Ⅰ）－（Ⅳ）的酒精溶液，能从中性的氨－酒石酸盐及醋酸盐緩冲溶液中定量地沉淀出多种金屬离子。这种沉淀，系内絡盐，如（Ⅸ）与（Ⅹ）所示，其酚基中的氢被一当量金屬所取代，这个金屬又与环N－原子形成配价鍵合：

（Ⅰ）－（Ⅳ）和Al⁺³、Zn⁺²及Mg⁺²离子所产生的黄色沉淀，其固体或在有机液体（不与水相溶混的）中的溶液，如果放在紫外光下照視，就会发出强烈的黄-绿色或蓝-白色螢光。衍生物（Ⅴ）－（Ⅷ）由于SO₃H基团的溶解影响，都不是沉淀剂。8－羟基喹哪啶（Ⅷ）对于Al⁺³离子无沉淀能力，大概是由于CH₃－基团的位阻現象。可是活性基团（Ⅸ）对金屬原子如图（Ⅹ）所示的結合所可得而証实的，不仅在于可以产生化学計量的一定盐类，而且喔星及其衍生物也可被吸附于上述各金屬的水不溶氧化物或氫氧化物的表面上。事实証明，在这两种情况中，即形成盐作为独立相时，与化学吸附并无新相产生时所形成的，都是螢光颜色相同的产物。（Ⅴ）－（Ⅷ）即是屬于后一种情况；这些喔星类都是不和氧化物的母体金屬离子投入沉淀反应的。因此，其形成盐时或和金屬氧化物接触而被化学吸附时所产生的萤光，就都可被利用于检定喔星及其衍生物中基团（Ⅸ）的通用試驗了。

操作手续 在表面皿上或在滴試板的凹处，放入氧化镁約0．2克，再加入試液（水、酒精、乙醚等的溶液）一滴。将悬浮液放在石英灯下，按照活性試料含量的多寡，立即或短时間内，現出淡黄色或蓝白色的萤光。如疑8－羟基喹啉含量很小，最好用氧化镁和該溶剂作一空白試验。MgO可用新配制的Mg（OH）₂水悬浮液来代替。
鉴定限度：

8－羟基喹啉（Ⅰ）：0.5微克（水和酒精溶液）	7－氯－8－羟基喹啉（Ⅱ）：0.6微克（丙酮溶液）
5，7－二氯－8－羟基喹啉（Ⅲ）：0.8微克（丙酮溶液）	5，7－二溴－8－羟基喹啉（Ⅳ）：1微克（丙酮溶液）
8－羟基喹啉－5－磺酸（Ⅴ）：0.5微克（水溶液）	8－羟基喹啉－7－磺酸（Ⅵ）：0.5微克（水溶液）
7－碘－8－羟基喹啉－5－磺酸（Ⅶ）：1微克（水溶液）	2－甲基－8－羟基喹啉（8－羟基喹哪啶）（Ⅷ）：0.4微克（酒精溶液）

这个操作手续，也可适用于8－羟基喹啉及其衍生物的酸性水溶液，但必須要用更多的氧化镁作为中和剂而产生Mg⁺²离子；此Mg⁺²离子然后和8－羟基喹啉或其某些可产生内络合鎂盐的衍生物来形成不溶解的螢光鎂盐。否則，螢光就是由于上面所述的化学吸附作用。

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