只需准备尿素-甲醛或三聚氰胺-甲醛其中一个实验所需的东西,而不必同时准备这两个实验.
尿素-甲醛
单羟甲基脲的制备 在本实验开始前一周的实验时间内,在一小烧杯里加入5克尿素和6毫升福尔马林(37%的甲醛水溶液).调节混合物的pH至7和8之间,用通用pH试纸来测定,同时搅拌混合物到溶解为止.在剩余的实验时间内让烧瓶在室温下静置,然后,贮存在冰箱里,直到下次实验时用.
一周以后,从冰箱取出烧瓶,抽滤混合物.用乙醇洗涤残余物,并在50℃的烘箱里将它烘干.测定未纯化产物的熔点及在水中的溶解度(单羟甲基脲的熔点为110℃).
尿素-甲醛粘合剂的制备 在一500毫升的反应釜中放入60克(1克分子)尿素和137克(1.7克分子)福尔马林(37%),反应釜上装有机械搅拌和回流冷凝管.用2N的NaOH溶液将混合物pH调至7到8之间(用通用pH试纸测定),然后回流2小时.每隔半小时用下述方法测定混合物中游离甲醛的含量,直到水除尽为止.
回流2小时后,将油水分离器(Dean-Stark trap)放在烧瓶和回流冷凝器之间.大约有40毫升的水蒸馏到油水分离器里,把它放掉.用5滴冰乙酸将溶液酸化;再将44克糠醇和0.55克三乙醇胺加到反应混合物中,加热溶液,在90℃保持15分钟.
冷却混合物至室温.取出15克样品,并与硬化剂混合;硬化剂是由1克木粉,0.05克磷酸钙和0.2克氯化铵组成.将混合物放在一边,使在室温下硬化.剩下没有加硬化剂的树脂放入一带螺丝帽的瓶里,交给实验室教师.
在酸性条件下UF树脂的制备 为了表明在酸性条件下尿素与甲醛反应是迅速的,将5克尿素与6毫升福尔马林在试管里混合,摇动试管直到尿素全部溶解.加入4滴0.5N的H2SO4将溶液的pH调到4,同时观察出现沉淀所需的时间.取出部分沉淀,并与先前制备的单羟甲基脲样品比较它们在水里的溶解度.
游离甲醛含量的测定 制备250毫升1M Na2SO3溶液,并中和此溶液至百里酚酞(1%酒精溶液)指示剂在溶液里呈微弱的蓝色.在250毫升锥形瓶里盛100毫升水,称2-3克树脂样品放入锥形瓶中,摇动锥形瓶直到样品全溶.若树脂不溶,可加乙醇帮助溶解.在冰浴中将溶液冷至4℃.取25毫升1M Na2SO3溶液加到一100毫升烧杯中,用移液管吸取10.00毫升标定的1N HCl溶液到烧杯里.将溶液冷至4℃.加10-15滴百里酚酞指示剂到盛有样品的锥形瓶里,用0.1N NaOH将溶液调至出现微弱的蓝色.立即把酸性亚硫酸盐溶液转入到此锥形瓶中,并用冷水清洗使其完全转移.用标定的1N NaOH溶液滴定至百里酚酞的终点.
CH2O+Na2SO3+H2O → CH OHSO3-Na++NaOH (13-20)
根据所用中和树脂溶液的HCl量来计算游离甲醛的百分含量.
三聚氰胺-甲醛
三羟甲基三聚氰胺的制备 在本实验开始前一周,将12.6克(0.1克分子)的三聚氰胺与25克(0,3克分子)福尔马林(37%的甲醛水溶液)在一小烧瓶内混合至全溶,然后将混合物贮存在冰箱内,以备后用.
一周后,从冰箱中取出样品,进行抽滤,并用乙醇洗涤,然后放在50℃的烘箱内烘干.测定样品的熔点(粗三羟甲基三聚氰胺的熔点为150℃).
三聚氰胺-甲醛树脂的制备 将63克(0.5克分子)三聚氰胺和122克(1.5克分子)福尔马林(37%)加到一个500毫升的反应釜里,釜上装有机械搅拌和冷凝器.混合物回流40分钟.从回流一开始以及整个回流期间,应每隔5分钟测定一次使少量树脂样品沉淀所需加的冷水量.游离甲醛的百分含量也应每隔10分钟测定一次.游离甲醛的测定方法已在前面讲过.
混合物加热20分钟后,在烧瓶和冷凝器之间装一油水分离器(Dean-Stark trap),蒸出10毫升水,将没有熟化的样品放在一个带有螺丝帽的管形瓶里,并连同熟化了的树脂一起交给实验室教师.
仪器 锥形瓶和烧杯,500毫升三口树脂釜,加热套,机械搅拌,冷凝器,油水分离器,配套的抽滤装置,烘箱,通用pH试纸,试管,250毫升容量瓶,冰浴,10毫升移液管,滴定管和油浴.
化学试剂 尿素,福尔马林(37%),乙醇,2N NaOH溶液,0.1N NaOH溶液,1N标定的NaOH溶液,1N标定的HCl溶液,乙酸,糠醇,三乙醇胺,木粉,磷酸钙,氯化铵,0.5N H2SO4溶液,Na2SO3,1%百里酚酞酒精溶液,三聚氰胺和甘油.