本实验用来纯化的高聚物样品必须在前一实验期间准备好．将10毫升蒸馏过的丙烯酸甲酯和20毫升苯放入一个带有螺丝帽的管形瓶内，然后再加入0．03克偶氮二异丁腈，用一小片聚乙烯膜盖住管形瓶，将螺帽旋紧，摇晃这个瓶直到所有的引发剂全部溶解为止．打开螺帽，为了除去体系内溶解的氧气，将氮气通入单体溶液5分钟．再将螺帽和垫圈装回管形瓶上，将管倒置以检验管形瓶有没有漏缝，然后放入置于50℃烘箱内的一个不锈钢烧杯内．

       24小时后从烘箱内取出管形瓶．把瓶内的东西转入盛有50毫升苯的125毫升锥形瓶内，然后将混合物静置，为下步使用作好准备．

       在一400毫升的烧杯内盛有200毫升甲醇，装上机械搅拌，猛烈搅动甲醇．将锥形瓶内的东西慢慢倒入甲醇中，使高聚物沉淀．用一个玻璃砂漏斗通过抽滤将沉淀物分离出来．

       在绝大部分溶剂除去后，将沉淀的高聚物溶解在50毫升的苯中，然后用上述同样方法再沉淀和过滤．溶解，沉淀和过滤的过程重复多次．

       用沉淀法纯化    经两次重沉淀的高聚物样品2克溶解在50毫升苯中，将高聚物溶液倒入分液漏斗内，然后，在激烈搅摔下（机械搅拌）把溶液滴加到一个盛有200毫升甲醇的400毫升烧杯里．

       抽滤高聚物沉淀，并在吸滤漏斗上用空气干燥10分钟．然后移到表面皿上，并放入真空烘箱内*．烘箱用一泵抽真空．为了防止溶剂蒸气对泵的腐蚀，通过一个浸在干冰－丙酮浴内的冷阱．调节烘箱的温度为50℃，在泵不断运转下加热样品一个半小时．放真空时，在烘箱的进气管口放一小片滤纸，同时打开活塞．滤纸落下时，样品就能安全地从烘箱内取出．称重高聚物样品，将样品放回烘箱再在真空下放置10分钟，直到样品恒重为止．

       用冷冻干燥法纯化    取2克经两次重沉淀的聚丙烯酸甲酯样品，放在玻璃砂漏斗上抽吸10分钟进行空气干燥．然后，将样品从漏斗中取出，在100毫升圆底烧瓶内将它溶于25毫升苯中**．苯溶液在干冰－丙酮浴内很快地被冻结．

       将装有冷冻样品的烧瓶放入一充满碎冰水的大杜瓦瓶中（见图12．1）．烧瓶又与一个冷阱相连，冷阱放在一个充满干冰和丙酮的小杜瓦瓶内，与圆底烧瓶相连的冷阱是反放在冷阱正常操作的位置上，即冷阱的短管连于装有苯溶液的烧瓶上，为了使固体苯凝结在阱壁而不致于凝结在阱管里．反置的冷阱与第二个冷阱按正常操作的位置相连，并且通过一T形管与麦氏压力计和真空泵相连．所有部件间的连结都是用耐压橡胶管做的，橡胶管通过一直角软管连结管与圆底烧瓶相连．

       真空要保持一整夜．若因某种原因实验必须中断，那末高聚物必须重新溶解在苯中，同时重复整个过程．

       次日早晨将装有高聚物的圆底烧瓶从冰水浴中取出，使在真空下达到室温并保持2小时以上．将系统放空，从瓶中取出样品，放于一表面皿上，再称重．将高聚物放入真空烘箱内，保持在50℃，样品每隔2小时称重一次，直到恒重为止．从这两种纯化方法的结果，可以看到所得样品在聚集态上是不同的．

       仪器    带有螺丝帽的管形瓶，不锈钢烧杯，玻璃砂漏斗，吸气器和吸滤瓶，100毫升带有一个标准磨口接头的圆底烧瓶，直角软管连结管，T形管，400毫升烧杯，机械搅拌，分液漏斗，杜瓦瓶，冷阱，真空烘箱，麦氏压力计，真空泵，表面皿．

       化学试剂    新蒸馏的丙烯酸甲酯，干燥的苯，偶氮二异丁腈，氮气，甲醇，干冰和丙酮．

       * 如果没有真空烘箱，可用一个红外灯加热真空干燥器来代替．

       ** 可用冷冻干燥瓶（如 Scientific Glass Co．D－9070，200毫升容量），这种瓶将有助于干燥样品的转移．