2-氯-6-氟-苯甲醛

中文名称     2-氯-6-氟-苯甲醛

中文同名     2-氯-6-氟苯醛

英文名称     2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde

化学式        C7H4ClFO

分子量        158.56

CAS编号    387-45-1

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥95%

PSA：         17.07000

LOGP：       2.29160

熔点 32-35 °C(lit.) 

沸点 92 °C (10 mmHg) 

密度 1.3310 (estimate) 

闪点 215 °F

化学特性

2-氯-6-氟苯甲醛为无色至黄色液体或低熔点固体，对空气敏感。熔点 15-17℃。沸点 82-86℃/15mmHg。密度 ρ(20)1.317g/mL。折光率 n20/D1.502-1.510。闪点 163.4℉/73℃,可燃，具刺激性。

产品用途

1.2-氯-6-氟苯甲醛是植物生长调节剂氟节胺的中间体。

2.主要用作医药抗生素和农药植物生长调节剂等原药合成的原料

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照。

生产方法 

其制备方法是以2-氯-6-氟甲苯为原料，在催化剂存在下进行氯化，先得到2-氯-6-氟亚苄二氯，再进一步水解得到产品。1)向装有回流冷凝管、尾气吸收装置和温度计的500ml四口玻璃反应瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷(在此步骤中加入三氯化磷可以提高产品品质)，在金属卤化灯照射下保持180℃条件下通入氯气。2)用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量，当检测到2-氯-6-氟氯苄的含量小于0.5％时，停止通氯气，同时向反应瓶中通入氮气，除去瓶中未反应的氯气。3)向反应瓶液相中加入0.5g铁系固体超强酸SO42-/Fe3O4，在180℃条件下将37.5g水在2小时内缓慢匀速滴入反应瓶，并保温4小时，气相色谱检测2-氯-6-氟二氯苄、2-氯-6-氟三氯苄转化完全，在95℃条件下缓慢加入碳酸钠水溶液调节混合液的pH值为8，搅拌30分钟，待液相分层后将水相和有机相分离。将有机相进行减压蒸馏，得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g，气相色谱检测含量为99.7％，收率为95％。上述制备过程中得到的水相加入活性炭5g搅拌30分钟后过滤，得无色透明液体，用盐酸调节混合液的pH值为6，析出白色固体2-氯-6-氟-苯甲酸85g，液相色谱检测含量为99.3％，收率为94.1％。

2,6-二氟苯甲醛的工业化生产装置的制造方法

[0001]本实用新型涉及农药、医药、液晶原料的生产技术领域，具体涉及2，6_二氟苯甲醛的生产技术领域。

【背景技术】

[0002]2,6_ 二氟苯甲醛，分子式:C7H4F2O，分子量为142.10，成品为淡黄色液体或固体。2，6-二氟苯甲醛是一种重要的有机化工原料，为医药、农药、液晶材料的中间体，可以用于合成新型抗病毒药物和苯甲酰脲类杀虫剂，还可以合成氟代十二苯基卟啉类化合物。

[0003]现行的2，6-二氟苯甲醛的合成方法有:电化学法、化学法、氟化法等，但以上各种2，6_ 二氟苯甲醛的生产存在的缺陷是:生产控制困难，产量低、成本高，不能适合市场需求。

【实用新型内容】

[0004]本实用新型目的是提出一种易于生产控制、产量高的2，6_二氟苯甲醛的工业化生产装置。

[0005]本实用新型包括氟化反应釜、蒸馏釜、第一冷凝器、精馏釜、精馏塔、第二冷凝器，所述氟化反应釜设有加料口、出料口、搅拌器和加热系统，所述氟化反应釜还设有氮气通入口、环丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反应釜的出料口通过管道与蒸馏釜连接，蒸馏釜还设有氮气通入口、蒸馏口、搅拌器和加热系统;蒸馏釜的蒸馏口通过管道与第一冷凝器的进料端连接，第一冷凝器的出料端分别连接第一环丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通过管道连接在过桥釜的进料口上，过桥釜的出料口通过管道连接精馏釜;精馏釜连接精馏塔，精馏釜还设有氮气通入口和加热系统;精馏塔的馏出口通过第二冷凝器分别与产品罐、第二环丁砜接收罐和前馏份罐连接;蒸馏釜连接真空栗。

[0006]本实用新型是针对无氧条件下，将2，6_二氯苯甲醛、四丁基氯化铵、环丁砜和无水氟化钾混合氟化反应取得2，6_ 二氟苯甲醛的生产工艺而开发的。其工作原理是:

[0007]通过氟化反应釜的环丁砜通入口和甲苯通入口分别将环丁砜溶于甲苯加入氟化反应釜，通过氟化反应釜的加热系统和搅拌器，使环丁砜溶于甲苯后升温脱除水和甲苯，以使在氟化反应釜内存留无水环丁砜。脱除的水和甲苯分别由氟化反应釜的回流口分别回收入甲苯储存罐和废水回收罐。

[0008]经加料口再向氟化反应釜加入无水氟化钾、四丁基氯化铵和2，6-二氯苯甲醛，由氮气通入口通过氮气，在无氧的条件下，开启氟化反应釜的搅拌器和加热系统，以保障氟化反应的进行。

[0009]氟化反应形成的混合料经氟化反应釜的的出料口进入蒸馏釜，进行蒸馏，馏出2，6-二氟苯甲醛和环丁砜的混合物。蒸馏釜时通过真空栗使蒸馏釜达到一定的真空度，通过蒸馏釜的氮气通入口保持无氧的条件，通过搅拌器和加热系统，达到一定的温度。馏出2，6_二氟苯甲醛和环丁砜的混合物经过蒸馏釜的蒸馏口、冷凝器冷却后，由管道存入初品接收罐，也可直接进入过桥釜，等待精馏。剩余的环丁砜可在200Pa的高真空下蒸出后经蒸馏釜的蒸馏口存入第一环丁砜接收罐，以重复使用。

[0010]由过桥釜进入精馏釜内的2，6_二氟苯甲醛和环丁砜的混合物，在真空栗的真空控制下，在氮气通入口的无氧条件下，通过加热系统控制温度，以实现对2，6-二氟苯甲醛和环丁砜的分离精馏。前馏份进入前馏份罐，馏出的2，6_ 二氟苯甲醛经过冷凝器存入产品罐，存留的环丁砜存入第二环丁砜接收罐

[0011]本实用新型可保障生产在无水、无氧条件下进行氟化反应，通过该方法能够得到高质量、高合成转化率的工业产品，也提高了工业化生产效率。

[0012]进一步地，本实用新型在所述环丁砜通入口上连接高位环丁砜储存罐，在高位环丁砜储存罐的加料口上连接环丁砜加料栗。通过环丁砜加料栗可控制每次栗入的环丁砜用量。采用高位环丁砜储存罐方便放料。

[0013]为了节省道路，本实用新型氟化反应釜的甲苯通入口连接甲苯储存罐，氟化反应釜的回流口通过第三冷凝器和转换阀门分别连接甲苯储存罐和废水回收罐。通过转换阀门可达到甲苯的加料和回收的目的。

【附图说明】

[0014]图1为本实用新型的结构示意图。

[0015]图2为图1的部分局部放大图。

[0016]图3为图1的另一部分局部放大图。

【具体实施方式】

[0017]如图1、2、3所示，本实用新型的氟化反应釜I设有加料口、出料口、第一搅拌器、第一加热系统、氮气通入口、环丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反应釜I的出料口通过管道与蒸馏釜2连接。在环丁砜通入口上连接高位环丁砜储存罐3，在高位环丁砜储存罐3的加料口上连接环丁砜加料栗4 ο氟化反应釜I的甲苯通入口连接甲苯储存罐5，氟化反应釜I的回流口通过第三冷凝器6和转换阀门7分别连接甲苯储存罐5和废水回收罐8。

[0018]蒸馏釜2还设有氮气通入口、蒸馏口、第二搅拌器和第二加热系统;蒸馏釜2的蒸馏口通过管道与第一冷凝器9的进料端连接，第一冷凝器9的出料端分别连接第一环丁砜接收触11和初品接收触1。

[0019]在初品接收罐10的出料口通过管道连接在过桥釜12的进料口上，过桥釜12的出料口通过管道连接精馏釜13。

[0020]精馏釜13连接精馏塔14，精馏釜13还设有氮气通入口和第三加热系统。

[0021 ]精馏塔14的馏出口通过第二冷凝器15分别与产品罐16、第二环丁砜接收罐17和前馏份罐18连接。

[0022]蒸馏釜2和真空栗19连接。

【主权项】

1.2，6-二氟苯甲醛的工业化生产装置，包括氟化反应釜、蒸馏釜、第一冷凝器、精馏釜、精馏塔、第二冷凝器，所述氟化反应釜设有加料口、出料口、第一搅拌器和第一加热系统，其特征在于:所述氟化反应釜还设有氮气通入口、环丁砜通入口、甲苯通入口和回流口；氟化反应釜的出料口通过管道与蒸馏釜连接，蒸馏釜还设有氮气通入口、蒸馏口、第二搅拌器和第二加热系统；蒸馏釜的蒸馏口通过管道与第一冷凝器的进料端连接，第一冷凝器的出料端分别连接第一环丁砜接收罐和初品接收罐;在初品接收罐的出料口通过管道连接在过桥釜的进料口上，过桥釜的出料口通过管道连接精馏釜;精馏釜连接精馏塔，精馏釜还设有氮气通入口和第三加热系统;精馏塔的馏出口通过第二冷凝器分别与产品罐、第二环丁砜接收罐和前馏份罐连接;蒸馏釜连接真空栗。2.根据权利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工业化生产装置，其特征在于:在所述环丁砜通入口上连接高位环丁砜储存罐，在高位环丁砜储存罐的加料口上连接环丁砜加料栗。3.根据权利要求1所述2，6-二氟苯甲醛的工业化生产装置，其特征在于:氟化反应釜的甲苯通入口连接甲苯储存罐，氟化反应釜的回流口通过第三冷凝器和转换阀门分别连接甲苯储存罐和废水回收罐。

【专利摘要】2,6-二氟苯甲醛的工业化生产装置，涉及农药、医药、液晶原料的生产技术领域，本实用新型包括氟化反应釜、蒸馏釜、第一冷凝器、精馏釜、精馏塔、第二冷凝器，本实用新型可保障生产在无水、无氧条件下进行氟化反应，通过该方法能够得到高质量、高合成转化率的工业产品，也提高了工业化生产效率。

 编辑网站：https://www.999gou.cn    999化工商城

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g