2-甲基咪唑

中文名称     2-甲基咪唑

中文同名     2-甲基-1,3-氮杂茂;2-甲基-1H-咪唑

英文名称     2-Methylimidazole

化学式        C4H6N2

分子量        82.1

CAS编号    693-98-1

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

PSA：         28.68000

LOGP：      0.71810

熔点 142-143 °C(lit.) 

沸点 267-268 °C(lit.) 

密度 1.0500 (rough estimate) 

蒸气压 <1 mm Hg ( 0 °C) 

折射率 1.4970 (estimate) 

闪点 155 °CChemicalBook

化学特性

2-甲基咪唑为白色至淡黄色针状结晶或粉末，几乎无气味，具吸湿性，对空气敏感， 溶于水、乙醇、微溶于苯。pH 10.5-11.5(100g/L,H2O,20℃)。熔点 142-148℃。沸点 267-270℃/760mmHg。闪点 311℉/155℃，有害，具腐蚀性，有致癌可能性，可能对生育能力和胎儿造成伤害。

产品用途

1.2-甲基咪唑用作药物灭滴灵的中间体，也是环氧树脂及其他树脂的固化剂

2.2-甲基咪唑该品是药物灭滴灵和饲料促长剂二甲唑的中间体，也是环氧树脂及其他树脂的固化剂。作为环氧树脂的中温固经剂时，可以单独使用，但主要用作粉末成型和粉末涂装的固化促进剂。

3.制造药物灭滴灵的中间体，也是环氧树脂及其他树脂的固化剂。纤维织物染料辅助剂。有机合成。

4.2-甲基咪唑用于生产甲硝唑、二甲硝咪唑等药物中间体；可用作环氧树脂等固化剂，纤维织品染料的辅助剂；用在制备泡沫塑料时的添加剂

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

概述

2-甲基咪唑又称二甲基咪唑，常温下为白色针状结晶或结晶性粉末。相对分子质量82.11。熔点145～146℃。沸点267℃。能升华。闪点160℃。难溶于乙醚、冷苯，易溶于水、醇类、酮类。刺激皮肤和粘膜。小鼠经口LD501400mg/kg。2-甲基咪唑是生产抗滴虫农药灭滴灵(甲硝哒唑)的中间体。也是环氧树脂及其他树脂的固化剂及固化促进剂，在胺系固化剂中占有特殊地位，作为环氧树脂的中温固化剂时，可单独使用，在短时间内经热处理后，可制得热变形温度高的固化物。但主要用作粉末成型和粉末涂装的固化促进剂。可由2-甲基咪唑啉脱氢而得。

制备方法

1，以乙二醛、乙醛及氨为原料，反应后生成2-甲基咪唑粗品，再升华精制，可制得成品。 2，以乙二胺和乙腈为原料，在硫磺存在下进行反应，生成咪唑啉，再在镍催化剂存在下，在200℃下脱氢，可制得2-甲基咪唑成品。 3，以乙二醛和甲胺在甲醛存在下反应，可制得。

生产方法

由2-甲基咪唑啉消除脱氢而得。将2-甲基咪唑啉加热熔融（熔点107℃），小心加入活性镍，升温至200-210℃反应2h。降温至150℃以下，加水溶解，趁热压滤，分离活性镍，将滤液浓缩至温度在140℃以上，放料冷却即得2-甲基咪唑。用该法生产纯度为≥98%的产品，1t产品消耗乙二胺（95%）1095kg、乙腈975kg。较好的方法是用乙二醛和醛作原料。

一种2-甲基咪唑的制备方法与流程

2-甲基咪唑分子式为C4H6N2，相对分子质量为82.11，外观为淡黄色晶体，熔点142~143℃，沸点267℃，溶于水和醇，难溶于冷苯。2-甲基咪唑是合成甲硝唑、替硝唑、奥硝唑等抗厌氧菌感染药物的中间体，也广泛用作环氧树脂的固化剂。目前2-甲基咪唑的合成方法，主要有以下几种：（1）腈胺法：乙二胺与乙腈混合，用硫磺做催化剂，在一定的条件下反应，然后加锌粉脱硫，再加雷尼镍在高温下脱氢，最后经过滤、浓缩得成品；（2）乙二醛法：由乙二醛、乙醛、氨水作为原料在一定的条件下进行环合反应，再减压浓缩、离心分离后即得成品；（3）乙醛硝酸氧化直接法：将乙醛用硝酸氧化所得的乙二醛不精制，直接用于2-甲基咪唑的合成，并将乙二醛和乙醛的混合液滴加到碳酸氢铵溶液中。腈胺法因为成本较高，反应温度高，反应设备要求严格等缺点，目前已经很少使用；乙二醛法对乙二醛的要求较高，目前国内所使用的乙二醛主要靠进口，原料成本高，且乙二醛浓度高低对收率的影响很大，另外此方法制得的2-甲基咪唑的纯度较低；乙醛硝酸氧化直接法制乙二醛的过程中存在收率低的问题，且用乙二醛、乙醛和碳酸氢铵反应生成的中间体的溶解度很小，影响体系的平衡，会使得2-甲基咪唑的收率偏低。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种收率高、纯度高且成本低的2-甲基咪唑的制备方法。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：

S1.将氨水和碳酸氢铵在低于18℃下混合均匀；

S2.将温度升高至18~22℃，向步骤S1的混合溶液中加入乙醛反应3~4h，反应完后保温反应0.3~0.8h；

S3.再升高温度至40～44℃，再向步骤S2的混合溶液中投入乙二醛反应3~5h，反应完成后，将温度升高至45~47℃保温反应0.8~1.2h；

S4.反应完成后，将步骤S3中的反应液浓缩成饱和溶液，然后向饱和溶液中加碱，将饱和溶液的pH调节至7~9结晶，结晶完成后，进行离心分离，固体经脱色、结晶、分离后得到2-甲基咪唑精品。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明采用碳酸氢铵替代部分氨水，碳酸氢铵会缓慢释放氨，维持反应体系内的氨平衡，有利于反应向正向移动，提高反应收率；且加入碳酸氢铵后，使反应体系呈碱性环境，有利于2-甲基咪唑晶体析出；由于氨水和碳酸氢铵混合时会放热，为了避免原料挥发浪费，选择在18℃以下加入氨水和碳酸氢铵；选择18~22℃加入乙醛进行反应，在保证了反应速率的情况下，避免了原料的挥发浪费，在乙醛、氨水和碳酸氢铵反应完成后继续保温反应0.3~0.8h，可以使乙醛、氨水和碳酸氢铵充分反应，提高产物收率，同时也可以赶走未反应完的原料，避免未反应完的原料参与后续的反应，发生副反应，使总的反应收率下降；再在温度为40～44℃时加入乙二醛参与反应，因为若温度过高，会发生副反应，生成杂质，影响产品的纯度和反应收率，温度过低反应速率比较慢；在结晶过程中调节溶液的pH至碱性环境，有利于2-甲基咪唑结晶析出，缩短了结晶时间，降低了生产成本。本发明提供的方法通过对反应原料、反应工艺过程和参数的调整，提高了最终产品的反应收率、纯度并降低了生产成本，同时氨水使用量的减少也改善了工人的工作环境。

具体实施方式

本实施例提供了一种2-甲基咪唑的制备方法，包括如下步骤：

（1）将反应釜的温度降至18℃以下，以重量份数计，将质量浓度为22~23%的氨水685~777份（折纯量），碳酸氢铵100~150份投入反应釜中，搅拌混合均匀；

若碳酸氢铵替代氨水的量太多，会增加生产成本，尾气的排放量也会加大，也不利于后续2-甲基咪唑浓缩；若碳酸氢铵替代氨水的量太少，会影响2-甲基咪唑成品的颜色和晶体结构的稳定性，所以选择氨水的重量份为685~777份（折纯量），碳酸氢铵的重量比为100~150份；

（2）向反应釜中加入质量浓度为48~50%的乙醛840~977份（折纯量），搅拌混合均匀后，将反应釜的温度升高至18~22℃，将混合液在此温度下反应3~4h，反应完成后保持温度不变，继续保温反应0.3~0.8h；

乙醛原料的价格比较高，且高浓度的乙醛容易挥发，但若乙醛的浓度太低，不利于反应向正向移动，对反应收率有影响，所以选择质量浓度为48~50%的乙醛，在此浓度范围，有利于降低成本，并提高反应收率。

（3）再向反应釜中投入质量浓度为40~42%的乙二醛1220份（折纯量），再进一步升高反应釜的温度至40~44℃，反应3~5h，反应完后，升高反应釜的温度至45~47℃，并在此温度下保温反应0.8~1.2h；

（4）待步骤（3）中保温反应完成后，在温度≤67℃，蒸汽压力≥0.2Mpa，循环水压力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的条件下将反应液浓缩成饱和溶液，将饱和溶液转入结晶槽中，然后向结晶槽中加入碱，将饱和溶液的pH调节至7~9结晶，待结晶完成后，在-5~15℃条件下进行固液分离，将固体经活性碳脱色、结晶、离心分离后得到离心母液和2-甲基咪唑精品，离心母液作为下次套用。若离心分离的温度高于15℃，则大部分的2-甲基咪唑会溶解在母液中，会导致2-

甲基咪唑的收率偏低，若离心分离的温度低于-5℃，分离后的固体中会含有较多的杂质。

下面将结合具体实施例对本发明提供的2-甲基咪唑的制备方法予以进一步说明。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

（1）将反应釜的温度降至18℃以下，向反应釜中投入折纯量为685kg的质量浓度为22%的氨水，碳酸氢铵140kg，搅拌混合均匀；

（2）向反应釜中再加入折纯量为884kg的质量浓度为48.5%的乙醛，搅拌均匀后，升高反应釜的温度至18℃，在此温度下反应3h，反应完成后在18℃下继续保温反应0.3h；

（3）再向反应釜中加入折纯量为1220kg的质量浓度为41%的乙二醛，再进一步升高反应釜的温度至40℃，反应3h后，再升高反应釜的温度至45℃，保温反应0.8h；

（4）待步骤（3）中保温反应完成后，在温度低于67℃，蒸汽压力≥0.2Mpa，循环水压力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的条件下将反应液浓缩成饱和溶液，将饱和溶液转入结晶槽中，然后向结晶槽中加入片碱，调节饱和溶液的pH为7进行结晶，待结晶完成后，在-5℃进行固液分离，分离出来的固体经过活性炭脱色、结晶、离心分离后得到离心母液和白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶，离心母液作为下次套用。

实施例2：

（1）将反应釜的温度降至18℃以下，向反应釜中投入折纯量为738kg的质量浓度为22%的氨水，碳酸氢铵150kg，搅拌混合均匀；

（2）向反应釜中再加入折纯量为928kg的质量浓度为48%的乙醛，搅拌均匀后，升高反应釜的温度至20℃，在此温度下反应3.5h，反应完成后在20℃下继续保温反应0.5h；

（3）再向反应釜中加入折纯量为1220kg的质量浓度为40%的乙二醛，再进一步升高反应釜的温度至42℃，反应4h后，再升高反应釜的温度至46℃，保温反应1h；

（4）待步骤（3）中保温反应完成后，在温度低于67℃，蒸汽压力≥0.2Mpa，循环水压力≥0.2Mpa，真空度≤-0.08Mpa的条件下将反应液浓缩成饱和溶液，将饱和溶液转入结晶槽中，然后向结晶槽中加入片碱，调节饱和溶液的pH为8进行结晶，待结晶完成后，在5℃进行固液分离，分离出来的固体经过活性炭脱色、结晶、离心分离后得到离心母液和白色的2-甲基咪唑颗粒状结晶，离心母液作为下次套用。

 

2-甲基咪唑连续合成分离装置的制作方法

现行的2-甲基咪唑生产工艺为乙画^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4-氨水一2-甲基咪唑

[0004]乙画^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4-碳酸氢铵— 2-甲基咪唑[0005]乙画^ (水溶液)4-乙二 i (水溶液)4—草酸铵(水溶液2-甲基咪唑上述生产工艺都是均相反应生产工艺，都存在反应前要在原料中加约60%的水， 反应后又要蒸发除去加入和反应生成的水。使能耗高、废液、气排放量大、碳化、夹带严重； 还存在敞开或冷却回流系统挥发多、间歇操作效率低等问题。

三、发明内容本实用新型的目的就是为了提供一种能够既能大大减少水份蒸发量，又保证系统处于常压密封状态，还做到连续生产(不断投料，不断引出产品)的装置。本实用新型所采用的技术方案是它由反应釜、吸收柱、分馏柱、冷凝器、管道、压力感应器和液封槽等构成，在两只设有自动搅拌装置的反应釜中间串联一只结晶釜，并在前、后反应釜的上方设置自动循环液封控压装置，该装置由吸收柱、泵、压力感应器和液封槽组成，压力感应器安装于液封槽的一侧上方，并在液封槽内设两只浮球，泵的进口端通过连通阀与插入中间结晶釜内的管道相连，其出口端分别通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；第一只反应釜底部排液口通过连通阀与中间反应釜上部的进液口相连，并且通过连通阀与蒸发器相连；第三只反应釜底部排液口通过管道和连通阀与蒸发器相连，在蒸发器上设分馏柱，并且在分馏柱顶端设有冷凝器，分馏柱顶端通过管道与原料气氨相连。反应釜底部排液口通过连通阀与结晶釜上部的进液口相连，并且通过连通阀与蒸发器相连；反应釜底部排液口通过管道和连通阀与蒸发器相连，蒸发器顶端通过管道与原料气氨相连。本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果(1)能减少水份蒸发量； (2)不用蒸发，在反应进行的同时，有的产品能直接结晶析出；(3)反应系统能自动控制在常压密封状态；(4)能连续自动化生产；( 减少水蒸汽夹带原料量、减少高温加热有机物碳化量、常压密封系统杜绝小分子原料挥发；(6)能回收过量的氨气；(7)产品收率大大提

尚图1为本实用新型结构示意图。图中1为反应釜，2为结晶釜，3为反应釜，4为蒸发器，5为吸收柱，6为压力感应器，7为液封槽，8为压力感应器，9为液封槽，10为吸收柱。

以下结合附图对本实用新型进一步详细说明。

具体实施方式

如图1所示，在两只设有自动搅拌装置的反应釜中间串联一只结晶釜，在第一只反应釜1上设自动循环液封控压装置，该装置由吸收柱5、泵、压力感应器6和液封槽7组成，压力感应器6安装于液封槽7的一侧上方，并在液封槽7内设两只浮球，泵的进口端通过连通阀与插入中间结晶釜2内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱5内的喷头相连，吸收柱5顶端通过管道与液封槽7相连。在第三只反应釜3上同样设置由吸收柱10、泵、压力感应器8和液封槽9构成的自动循环液封控压装置，压力感应器8安装于液封槽9的一侧上方，并在液封槽9内设两只浮球，泵的进口端通过连通阀与插入中间结晶釜2内的管道相连，其出口端通过输送管道与设置于吸收柱10内的喷头相连，吸收柱10顶端通过管道与液封槽9相连。反应釜1底部排液口通过连通阀与结晶釜2上部的进液口相连，并且通过连通阀与蒸发器4相连；反应釜3底部排液口通过管道和连通阀与蒸发器4相连，蒸发器4顶端通过管道与原料气氨相连。实施本实用新型时，只需向反应釜1加入母液，控常压，控温，连续通入纯原料，反应液不断流入结晶釜2，不用蒸发结晶釜就结晶产品(如由物料衡算知，2-甲基咪唑可结晶析出近60% )，结晶母液一部分经吸收柱回流，另一部分注满反应釜3，控制常压、升温反应后，送去蒸发浓缩结晶。该工艺的关键在于通过母液部分回流，既控制反应釜1反应浓度在最佳范围，又保证系统处于常压密封状态，还做到连续生产(不断投料，不断结晶析出产

品 ) ο采用本实用新型合成2-甲基咪唑，具有低碳(节约水份蒸发能量60% )、环保(避免反应物蒸气和气体流失、减少溶剂蒸汽夹带)、高效(节约能耗，如2-甲基咪唑节约水份蒸发费3000X60%- 1800元/吨，按7000吨/年生产能力，经济效益增加1000万元/年以上；产率提高2-甲基咪唑可通过减少流失(污染)，提高产率5-10%以上；还有连续生产增效)等显著优点，将会为企业生产带来丰厚的经济效益，是2-甲基咪唑生产企业进行技术改造的最佳选择。

权利要求

1. 一种2-甲基咪唑连续合成分离装置，它包括反应釜、吸收柱、分馏柱、冷凝器、管道、 压力感应器和液封槽，其特征在于在两只设有自动搅拌装置的反应釜中间串联一只结晶釜，并在前、后两只反应釜的上方设置自动循环液封控压装置，该装置由吸收柱、泵、压力感应器和液封槽组成，压力感应器安装于液封槽的一侧上方，并在液封槽内设两只浮球，泵的进口端通过连通阀与插入中间结晶釜内的管道相连，其出口端分别通过输送管道与设置于吸收柱内的喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；反应釜(1)底部排液口通过连通阀与结晶釜(2)上部的进液口相连，并且通过连通阀与蒸发器(4)相连；反应釜(3)底部排液口通过管道和连通阀与蒸发器(4)相连，蒸发器(4)顶端通过管道与原料气氨相连。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	100g