苏木素

 

中文名称     苏木素

中文同名     巴西苏木素,巴西木红素;苏枋精;巴西红木精;

英文名称     brazilin

化学式        C16H14O5

分子量        286.28

CAS编号    474-07-7

质检信息

质检项目      指标值

含量              98%

PSA：         90.15000

LOGP：      1.61490

化学特性

1.巴西苏木素为黄色粉末结晶，密度1.604g/cm3沸点555.8ºC at 760 mmHg熔点156-157ºC闪点289.9ºC折射率1.774蒸汽压3.44E-13mmHg at 25°CLOGP0.80180

产品用途

1.苏木素测定铁的试剂。酸碱指示剂,pH5.8(绿光黄色)～7.7(深紫色)。植物标本的染色。细胞核染色。

2.苏木素是用于科学研究的试剂类产品，医药中间体。

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

概述

苏木 Caesalpinia sappan L. 为豆科云实属植物，又名苏方木、苏枋、赤木、棕木、红柴等，其干燥心材为中国传统中药，具有活血化淤、消肿止痛、抗菌消炎、利胆消石等功效。日本学者对苏木的化学成分研究较多，发现酚类化合物是其药效成分，包括高异黄酮类及其衍生物、巴西苏木素类、原苏木素类和查耳酮类。作者对苏木干燥心材进行了化学成分的研究，从中分离得到 16 个化合物，其中巴西苏木素和原苏木素 B 含量较高，原苏木素 B具有抗氧化活性。 近年来的研究结果表明， 苏木提取物对多种肿瘤细胞具有显著的抑制作用。原苏木素 B 是苏木中主要成分之一[2]。 本文通过研究原苏木素 B 对膀胱癌细胞 BTT 和 T24的增殖抑制作用发现， 原苏木素 B 对 BTT 和 T24 细胞均有增殖抑制作用， 且随着原苏木素 B 对各细胞作用时间的延长，其杀伤作用逐渐增强，呈现时间依赖性。 原苏木素 B 是苏木中的有效抗癌成分之一。

 

一种制备原苏木素B的方法与流程

原苏木素A、B、C是最早从苏木中发现的三个简单联苯化合物，化学结构式如下。

研究表明，原苏木素A、B、C具有多种药理活性，前景广阔(参考文献：原苏木素A对胃癌SGC7901细胞系放疗增敏作用的研究，实用肿瘤学杂志2017年6期；原苏木素A调控树突状细胞成熟和功能状态的实验研究，心血管康复医学杂志2017年4期；原苏木素B对肿瘤细胞BTT T24Hela及SW480的抑制作用研究，中国药物与临床2015年8期；原苏木素B对膀胱癌细胞BTT和T24的增殖制作用，中国药物与临床2015年7期)。

但是，原苏木素A、B、C在苏木中的含量较低，且苏木较贵，若完全从苏木中提取分离制备原苏木素A、B、C，成本太高。有研究试图通过化学合成的方法制备原苏木素A、B、C，但是使用的原料和试剂毒性较大，合成步骤多，大量合成难度大(参考文献：原苏木素A及其中间体合成的初步研究，黑龙江大学2010年硕士毕业论文)。

木蝴蝶Oroxylum indicum(L.)Vent.为紫葳科的直立小乔木，高6-10米，树皮灰褐色。木蝴蝶的种子和树皮可以入药，《中国药典》2015版第一部收载的饮片木蝴蝶即为其干燥成熟种子，秋、冬二季采收成熟果实，曝晒至果实开裂，取出种子，晒干。其树皮药用价值远远小于种子，且木蝴蝶种植广泛，所以木蝴蝶的树皮非常廉价。

现有技术没有公开过木蝴蝶的树皮中含有较高含量的原苏木素A、B、C。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备原苏木素A、B、C的方法。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

原苏木素A的制备方法：

一种制备原苏木素A的方法，包括如下步骤：

步骤S1，将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液过滤后收集滤液，将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液；

步骤S2，将所得上样液上样于大孔树脂柱，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脱液，浓缩干燥得原苏木素粗品；

步骤S3，高速逆流纯化：以体积比为20:3:2:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氢呋喃-水作为溶剂系统，充分混匀后静置过夜，两相分离后脱气，上相作固定相，下相作流动相；将固定相泵满管路，850r/min正转，泵入流动相，主机出口流出流动相时，将用下相溶解的原苏木素粗品注入样圈；检测波长245nm，根据色谱图收集原苏木素A对应的洗脱液，浓缩干燥。

优选地，步骤S1提取方法为热回流。

优选地，步骤S1提取溶剂优选85％乙醇。

优选地，步骤S1提取时固液比为1:15-25。

优选地，步骤S2采用AB-8型大孔树脂。

优选地，步骤S2树脂柱中树脂径高比为1:10。

优选地，步骤S3两相分离后超声脱气30min。

优选地，步骤S3将固定相以20mL/min泵满管路。

优选地，步骤S3流速2mL/min的条件泵入流动相。

优选地，步骤S3高速逆流分离温度为25℃。

原苏木素B的制备方法：

一种制备原苏木素B的方法，包括如下步骤：

步骤S1，将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液过滤后收集滤液，将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液；

步骤S2，将所得上样液上样于大孔树脂柱，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脱液，浓缩干燥得原苏木素粗品；

步骤S3，高速逆流纯化：以体积比为20:3.5:1.5:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氢呋喃-水作为溶剂系统，充分混匀后静置过夜，两相分离后脱气，上相作固定相，下相作流动相；将固定相泵满管路，850r/min正转，泵入流动相，主机出口流出流动相时，将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈；检测波长245nm，根据色谱图收集原苏木素B对应的洗脱液，浓缩干燥。

优选地，步骤S1提取方法为热回流。

优选地，步骤S1提取溶剂优选85％乙醇。

优选地，步骤S1提取时固液比为1:15-25。

优选地，步骤S2采用AB-8型大孔树脂。

优选地，步骤S2树脂柱中树脂径高比为1:10。

优选地，步骤S3两相分离后超声脱气30min。

优选地，步骤S3将固定相以20mL/min泵满管路。

优选地，步骤S3流速2mL/min的条件泵入流动相。

优选地，步骤S3高速逆流分离温度为25℃。

原苏木素C的制备方法：

一种制备原苏木素C的方法，包括如下步骤：

步骤S1，将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75％～95％的乙醇水溶液提取，提取液过滤后收集滤液，将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液；

步骤S2，将所得上样液上样于大孔树脂柱，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；依次用35％、55％、75％乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV，收集75％乙醇的4-5BV洗脱液，浓缩干燥得原苏木素粗品；

步骤S3，高速逆流纯化：以体积比为20:2:3:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氢呋喃-水作为溶剂系统，充分混匀后静置过夜，两相分离后脱气，上相作固定相，下相作流动相；将固定相泵满管路，850r/min正转，泵入流动相，主机出口流出流动相时，将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈；检测波长245nm，根据色谱图收集原苏木素C对应的洗脱液，浓缩干燥。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	20mg