葡醛内酯

中文名称    葡醛内酯

中文同名    葡萄糖醛酸內酯，葡萄糖醛酸;呋喃糖醛酸-γ-内酯

英文名称    D-Glucurone

化学式       C6H8O6

分子量       176.12

CAS编号   32449-92-6

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥99%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

水溶解试验 合格

PSA：        104.06000

LOGP：      -2.80660

熔点 140-144 °C(lit.)

沸点 230 °C15 mm Hg(lit.)

密度 1.3010 (rough estimate)

折射率 1.4370 (estimate)

闪点 203 °C

化学特性

葡萄糖醛酸內酯又称葡醛内酯为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变深；溶于水后，一部分内酯变成葡萄糖醛酸，达成平衡状态，显酸性反应。本品水中易溶，甲醇中略溶，乙醇中微溶。熔点为170-176℃ (分解)、比旋度为+18.0°-+20.0°(0.1g/ml)。

产品用途

1.肝脏疾病辅助用药及解毒药。

2.葡醛内酯主要作用是增强肝脏的解毒功能，恢复或改善大脑机能，调节免疫功能，具有滋养皮肤、延缓衰老、改善缺氧、消除疲劳以及增强各类器官功能的控制，协调能力等作用。用于急慢性肝炎、肝硬化，或用于食物或药物的中毒解毒之用。

3.用于医药工业

4.用于合成光学活性吡喃型葡萄糖和长链烷基呋喃葡糖苷

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法 

1、由葡萄糖醛酸（见前条）内酯化制得：淀粉用硝酸氧化再经水解得到的葡萄糖醛酸浓缩液，与冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）减压内酯化，同时回收乙酸，反就物冷却放置6-8d，即结晶出葡萄糖醛酸内酯。用乙醇水溶解液重结晶，尖性炭脱色精制即得成品。

2、氧化 按淀粉(m)：硝酸(67%±0.5%，V)：水(V)=1：1.5：8.5的配料比投料。先将硝酸投入氧化釜内，开动搅拌，加热至60℃。加入淀粉，(全量的2%)，在15min内升温至78℃进行引发，保持5min，然后于15min内均匀降温至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分两次(全量的30%)，最后在47℃±1℃的温度下，隔25min加入淀粉，共分四次(全量的68%)。控制温度使反应平均每小时升温5℃，保持7-8h，温度达到68℃，放料，于料液中加水(全量的12%)，通蒸汽加热70-80℃，20min内，驱除NO2，静置后，再加水(全量的88%)，得羧基淀粉液。淀粉[HNO3,淀粉，水]→[47℃±1℃, 7-8h]羟基淀粉液水解 将羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加热至100℃有黄烟和水蒸气冒出。然后密闭，内压升高至245.25kPa(2.5kgf/cm2)，温度为140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。羟基淀粉液[245kPa]→[140-142℃, 2h]水解液（葡萄糖醛酸）内酯化 将上述水解液通过122型弱酸性阳离子交换树脂进行脱色，脱色液抽入浓缩罐中，在真空度约为93.33 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，减压浓缩至34-36°Be时为止。在浓缩液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常温下酯化16-24h，放冷至0-5℃结晶，过滤，得葡萄糖醛酸内酯粗品。水解液[112型树脂，冰HAc]→[16-24h]葡萄糖醛酸内酯粗品精制 按粗品(m)：蒸馏水(V)：乙醇(V)：活性炭(m)=1：0.7：0.4：0.01-0.03的比例投料。将粗品和蒸馏水置于精制罐中，加热，不断搅拌，使之全溶，加活性炭脱色，再加乙醇，搅拌均匀，抽滤，滤液冷至0-5℃，放置16h，甩滤，滤饼用无水乙醇洗涤1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸内酯精品。葡萄糖醛酸内酯粗品[蒸馏水，乙醇，活性炭]→[0-5℃, 16h]葡萄糖醛酸内酯精品。

氧化 按淀粉(m)：硝酸(67%±0.5%，V)：水(V)=1：1.5：8.5的配料比投料。先将硝酸投入氧化釜内，开动搅拌，加热至60℃。加入淀粉，(全量的2%)，在15min内升温至78℃进行引发，保持5min，然后于15min内均匀降温至50-60℃，隔20min加入淀粉，共分两次(全量的30%)，最后在47℃±1℃的温度下，隔25min加入淀粉，共分四次(全量的68%)。控制温度使反应平均每小时升温5℃，保持7-8h，温度达到68℃，放料，于料液中加水(全量的12%)，通蒸汽加热70-80℃，20min内，驱除NO2，静置后，再加水(全量的88%)，得羧基淀粉液。

淀粉[HNO3,淀粉，水]→[47℃±1℃, 7-8h]羟基淀粉液

水解 将羧基淀粉液抽入水解罐中，蒸汽加热至100℃有黄烟和水蒸气冒出。然后密闭，内压升高至245.25kPa(2.5kgf/cm2)，温度为140-142℃，水解2h，得水解液，即得葡萄糖醛酸溶液。

羟基淀粉液[245kPa]→[140-142℃, 2h]水解液（葡萄糖醛酸）

内酯化 将上述水解液通过122型弱酸性阳离子交换树脂进行脱色，脱色液抽入浓缩罐中，在真空度约为93.33 kPa (700mmHg)、50-60℃以下，减压浓缩至34-36°Be时为止。在浓缩液中加入淀粉投料量1.68倍的冰醋酸，置于酯化罐中，在常温下酯化16-24h，放冷至0-5℃结晶，过滤，得葡萄糖醛酸内酯粗品。

水解液[112型树脂，冰HAc]→[16-24h]葡萄糖醛酸内酯粗品

精制 按粗品(m)：蒸馏水(V)：乙醇(V)：活性炭(m)=1：0.7：0.4：0.01-0.03的比例投料。将粗品和蒸馏水置于精制罐中，加热，不断搅拌，使之全溶，加活性炭脱色，再加乙醇，搅拌均匀，抽滤，滤液冷至0-5℃，放置16h，甩滤，滤饼用无水乙醇洗涤1次，甩干，80℃以下干燥，即得葡萄糖醛酸内酯精品。

葡萄糖醛酸内酯粗品[蒸馏水，乙醇，活性炭]→[0-5℃, 16h]葡萄糖醛酸内酯精品。

由葡萄糖醛酸（见前条）内酯化制得：淀粉用硝酸氧化再经水解得到的葡萄糖醛酸浓缩液，与冰醋酸混合，于60-65℃（5.32-14.6kPa）减压内酯化，同时回收乙酸，反就物冷却放6-8d，即结晶出葡萄糖醛酸内酯。用乙醇水溶解液重结晶，尖性炭脱色精制即得成品。

一种葡醛内酯颗粒及其制备方法与流程

葡萄糖醛酸内酯，简称葡醛内酯，其原料为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，遇光颜色逐渐变深。性质不稳定，易溶于水，微溶于乙醇，略溶于甲醇。

葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂，是常规的保肝护肝良药，可用于治疗流行性肝炎、肝硬化、食物及药物中毒等，其作用机理是内酯进入体内后在酶的催化作用下，内酯环被打开，变为葡萄糖醛酸，葡萄糖醛酸能与含有羟基、羧基、巯基的有毒物质结合，形成无毒或低毒的葡萄糖醛酸结合物而由尿排出，起到保护肝脏及解毒作用；

在药用上，葡醛内酯还可用于关节炎和结缔组织疾病以及风湿性和类风湿性关节炎等的辅助治疗；葡醛内酯及其后续产品是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂，具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效，其市场需求量已经超过在医药领域的需求。

葡醛内酯片(俗称肝泰乐片、肝太乐片)为肝脏疾病辅助用药，因毒副作用小，有保肝解毒作用，临床上常用于急慢性肝炎，肝硬化，药物中毒等症。

葡醛内酯在医药、保健品、食品及饲料工业中的应用广泛，但由于葡醛内酯原粉均为结晶形粉末，堆密度小，造成流动性较差，应用时产尘量大，预混困难，可压性不好；因此，制备一种流动性好、溶出度高、可压性好的葡醛内酯颗粒势在必行。

葡醛内酯颗粒是葡醛内酯的深加工产品之一，可作为饲料添加剂，保健食品与葡醛内酯片的药物前体。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种步骤简单、成本低廉的葡醛内酯颗粒的制备方法，该方法具有工艺简便、成本低、质量可控且适于工业化生产的优点，且该葡醛内酯颗粒具有良好的稳定性、流动性和可压缩成形性。

为了实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案是：

本发明所述的葡醛内酯颗粒组分如下，各组分用量为重量份：

葡醛内酯原粉500-1000份、润湿剂10-100份、粘合剂1-50份。

本发明所述的葡醛内酯颗粒，所用的辅料粘合剂选自麦芽糊精、羟丙甲基纤维素或乙基纤维素或聚乙烯吡咯烷酮或甲基纤维素或微晶纤维素中的一种或多种混合物。

本发明所述的葡醛内酯颗粒，所用的润湿剂水或乙醇或液态的聚乙二醇中的一种或多种混合物。

本发明所述的葡醛内酯颗粒的制备方法如下：

将葡醛内酯晶体粉碎，过60、80或100目筛，收集筛下物，得到葡醛内酯粉末；过筛时，最好选用100目筛；向葡醛内酯粉末中加入一定比例的粘合剂，其质量是葡醛内酯粉末的质量的1-5%，混合均匀，置于湿法制粒机中，再加入一定比例的润湿剂、其质量是葡醛内酯粉末的质量1-10%。所述粘合剂为麦芽糊精或羟丙甲基纤维素或乙基纤维素或甲基纤维素等中的一种或多种混合物；所述润湿剂为水、乙醇或液态的聚乙二醇中任意一种或两种的混合液；搅拌3-10分钟，得到软材；将制好的软材置于摇摆颗粒机中，过20目筛，收集筛下物；50-60℃经流化床烘干；过振荡筛选粒。

本发明的有益效果是：选用上述的溶剂和辅料，可以有效的将葡醛内酯粉末制成振实密度高，可压性好的葡醛内酯颗粒。上述制备方法能改善葡醛内酯堆密度小、流动性差的缺点，所得的葡醛内酯颗粒可以直接用于保健食品及片剂的生产，具有工艺简便、成本低、质量可控且适于工业化生产的优点。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例作进一步详细描述。

实施例1：

取葡醛内酯 970g置入造粒机中，加入麦芽糊精30g，混匀，再加入30%乙醇溶液60g，搅拌5分钟，使成颗粒，60℃流化床干燥，然后过20目振荡筛，即得葡醛内酯颗粒。

实施例2：

取葡醛内酯 970g置入造粒机中，加入羟丙甲基纤维素100g，混匀，再加入10%乙醇溶液50g，搅拌5分钟，使成颗粒，60℃流化床干燥，然后过20目振荡筛，即得葡醛内酯颗粒。

编辑网站：https://www.999gou.cn    999化工商城

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g